申请/专利权人：浙江中一检测研究院股份有限公司

申请日：2023-12-25

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117871748A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/24;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.04.12#公开

摘要：本发明公开了一种土壤与沉积物中二正丁胺、三正丁胺、二正辛胺、三正辛胺的GC‑MS检测方法。土壤与沉积物中的胺类化合物用正己烷和丙酮混合溶剂在压力溶剂萃取仪上加压萃取，萃取液经浓缩、净化和溶剂转换，用气相色谱仪中分离并由质谱检测器检测。实验表明4种胺类化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系；精密度RSD为3.7％～14.5％，加标回收率在58.2％～108％之间。对4种胺类化合物的检出限为0.04～0.09mgkg，测定下限为0.16～0.36mgkg，检测灵敏度高；目标峰出峰快、检测效率高、仪器运行时间短、检测成本低。该方法能很好地检测出环境土壤和沉积物中多种胺类污染物的含量，对土壤和水体环境污染调查、风险评估以及修复评价有重要意义。

主权项：1.一种土壤与沉积物中脂肪胺类化合物的GC-MS检测方法，所述脂肪胺类化合物为二正丁胺、三正丁胺、二正辛胺和三正辛胺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、样品的采集与保存：土壤和沉积物样品采集后置于洁净的棕色玻璃瓶中保存；样品运输过程中应冷藏、避光、密封，如不能及时分析测定，则应将样品置于4℃以下避光冷藏；步骤2、样品的制备：将样品放在掳瓷盘或不锈钢盘上，混匀、除去异物，取适量混匀后样品放真空冷冻干燥仪中进行脱水；干燥后研磨、过筛、均化处理成颗粒待用；步骤3、样品干物质含量测定；步骤4、样品的提取：选择压力溶剂萃取法，将胺类标准使用液加入制备好的样品中后放入压力溶剂萃取仪，利用正己烷丙酮混合溶剂进行加压溶剂萃取；萃取液经无水硫酸钠进一步过滤脱水；步骤5、萃取液的净化和浓缩：将萃取液利用氮吹浓缩至约1～2mL，停止浓缩；待过柱净化；随后用10mL正己烷平衡弗罗里硅土柱，在溶剂流干前，将浓缩后的萃取液转移到小柱上，并用不同混合溶液多次洗脱该柱；净化后的试液氮吹浓缩、定容至1.0mL，混匀后转移至2mL样品瓶中，待测；步骤6、气相色谱质谱仪器条件：进样模式为分流进样，分流比10：1；进样量：1.0μL；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；离子源电子能量：70eV；数据采集方式：全扫描；步骤7、标准曲线建立：分别取胺类标准使用液20μL、40μL、100μL、200μL、400μL，用正己烷定容至1.0mL，加入10μL浓度为1000μgmL的内标菲d-10进样内样，配置成标准曲线；按步骤6中仪器条件从低浓度到高浓度依次进样分析，得到不同浓度各目标化合物的质谱图，以化合物与内标的浓度比为横坐标，以化合物与内标的响应值比为纵坐标，绘制标准曲线；步骤8、样品测定：按步骤6设置气相色谱-质谱仪条件，待条件稳定后，将步骤5中定容后的萃取浓缩液，通过自动进样器送入气相色谱仪中分离并由质谱检测器检测，以保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量；步骤9、结果计算：根据气相色谱-质谱仪测得的胺类化合物及内标物峰面积，由标准曲线方程求得萃取液中胺类化合物浓度，再根据样品取样量及其干物质含量，求出土壤沉积物样品中待测胺类化合物的浓度。

全文数据：

权利要求：

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