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【发明公布】一种α-酮戊二酸二钠的制备方法及纯化方法_张家港市华天药业有限公司_202311792896.7 

申请/专利权人:张家港市华天药业有限公司

申请日:2023-12-25

公开(公告)日:2024-04-12

公开(公告)号:CN117865790A

主分类号:C07C51/41

分类号:C07C51/41;C07C51/09;C07C51/38;C07C59/347;C07C67/343;C07C69/716;C07C29/70;C07C31/30;C07C51/43

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要:本发明属于化学技术领域,具体涉及到一种α‑酮戊二酸二钠的制备方法及纯化方法。本发明以琥珀酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,在乙醇钾的催化作用下,连续合成得到α‑酮戊二酸钠。该方法得到的α‑酮戊二酸二钠纯度高,后处理简单,三废少,便于处理,反应过程无易燃易爆气体产生,可以快速、有效得到高纯度的α‑酮戊二酸二钠。

主权项:1.一种α-酮戊二酸二钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、将氢氧化钾加入无水乙醇中,再加入3A分子筛,搅拌反应1~2h,冷却至25℃,过滤,取乙醇钾滤液;步骤二、将步骤一所述乙醇钾滤液蒸馏30min,再升温至100℃,加入无水甲苯,搅拌分散后,将所得乙醇钾浆液冷却至25℃,并加入无水乙醚,搅拌溶解后,继续加入草酸二乙酯和琥珀酸二乙酯在25℃下进行反应;步骤三、在步骤二所得反应产物中加入纯水,搅拌,待溶液分层后,用水洗涤乙醚层,保留水层,用12M盐酸酸化后,用乙醚洗涤,保留乙醚层;步骤四、将步骤三中所述乙醚层用无水硫酸镁干燥后,35~40℃水浴蒸发得到固体,即为三乙基草酰琥珀酸酯;步骤五、步骤四中所述的三乙基草酰琥珀酸酯与12M盐酸反应12h后,在90℃、0.08Mpa条件下减压蒸馏,所得固体即为α-酮戊二酸;步骤六、步骤五中所述的α-酮戊二酸与氢氧化钠反应,即得α-酮戊二酸二钠溶液。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 张家港市华天药业有限公司 一种α-酮戊二酸二钠的制备方法及纯化方法

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