申请/专利权人：江苏金隆新材料有限公司

申请日：2024-03-06

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117866514A

主分类号：C09D167/02

分类号：C09D167/02;C09D5/14;C09D7/65;C09D7/63

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要：本发明公开了一种石材用防水不饱和聚酯涂层的制备方法，涉及涂层技术领域。本发明先由微米季铵化改性有机硅聚合微球与叔丁基二甲基1‑苯基乙烯基氧基硅烷、3‑全氟辛基‑2‑甲基丙烯酸羟丙酯聚合而成改性氟硅树脂，并在聚合过程中加入纳米氟化二氧化钛达到微纳粗糙结构，有效提高疏水性的同时，季铵盐与二氧化钛协同抗菌；以N‑羟乙基‑N,N‑双三甲氧基硅丙基胺与五氧化二磷反应生成磷酸酯化合物，提高涂层疏水和附着力的同时，能够使己二酸、丙二醇制得的不饱和聚酯和氟硅树脂相容，提高涂料的稳定性。本发明制备的涂层具有防水、抗菌、防脱落的效果。

主权项：1.一种石材用防水不饱和聚酯涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将N1-[4-乙烯基苯基甲基]-N2-3-三乙氧基硅基丙基]-1,2-乙二胺与去离子水按比例混合，加入盐酸至溶液pH值在4-6，25℃下反应5h后，加入氨水至溶液pH为6-11，然后升温至30℃，继续反应3h，用去离子水和乙醇分别洗涤3次，过滤，取固体，150℃下干燥10h，即得粒径为1-15μm的有机硅聚合微球；取2-4份氯乙酸乙酯溶于15-20份异丙醇，然后加入10-14份有机硅聚合微球，在氮气保护下，75℃反应4-6h后，再加入5-7份的氯乙酸乙酯，继续反应2h后，减压蒸馏至无液体存在，得季铵化改性有机硅聚合微球；（2）将1-2份含氟有机酸溶于10份去离子水，得含氟有机酸水溶液，然后将粒径为200-300nm的二氧化钛粉末按料液比1:10浸渍于含氟有机酸水溶液中，浸渍时间为0.5-48h，温度为0-50℃，干燥后，再进行20-30min热处理，温度为80-160℃，最后冷却到25℃，即得纳米氟化二氧化钛；将30份去离子水、0.6-1份脂肪醇聚氧乙烯醚和0.1-0.5份十二烷基硫酸钠搅拌溶解后，加入8-10份甲基丙烯酸甲酯、12-14份叔丁基二甲基1-苯基乙烯基氧基硅烷，在50℃下反应30min，再加入0.1-0.3份引发剂、加入6-10份季铵化改性有机硅聚合微球，升温到80℃反应2h，然后，加入8-10份甲基丙烯酸甲酯、6-8份3-全氟辛基-2-甲基丙烯酸羟丙酯、0.1-0.3份引发剂，在80℃下反应2h，再加入4-6份纳米氟化二氧化钛，500rpm搅拌20min，冷却至室温，即得改性氟硅树脂；（3）将8-10份N-羟乙基-N,N-双三甲氧基硅丙基胺、3-4份五氧化二磷混合升温到70-90℃，保温反应4-6h，再降温至60-80℃，加入1-2份去离子水，水解2h，加入氢氧化钾至溶液pH值达到7.5-8，即得磷酸酯化合物；在氮气的保护下，将10-15份4,5-二羟基-2-已烯酸、18-20份丙二醇、25-30份2-己烯-1,6-二酸以及0.3-0.5份抗氧剂混合，然后用3h升温至180℃，保温2h，再在真空度0.040MPa下保持0.5-1h，降温至150℃，并加入0.3-0.5份阻聚剂，继续降温至95℃后，加入12-14份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.3-0.5份四甲基碘化铵，继续反应30min，降温至65℃，并加入8-10份N,N-二甲基乙醇胺，800rmin搅拌15min，加入12-16份磷酸酯化合物、130-140份水，2000-3000rmin搅拌30min，即得不饱和聚酯；（4）将不饱和聚酯54-59份、交联剂28-33份以及缓聚剂7-13份混合，500-600rmin搅拌2h后，加入24-28份改性氟硅树脂和50-60份去离子水，200-300rmin搅拌3h得防水不饱和聚酯树脂涂料；用300目的砂纸把大理石工件的表面均匀地打磨一次，然后用高压空气将大理石表面和边沿的粉尘清理干净；使用喷枪将大理石工件表面均匀喷涂一层涂料，将喷涂完的大理石基材1000W紫外灯光照下辐射固化20-60s既得石材用防水不饱和聚酯涂层。

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