申请/专利权人：宜春银锂新能源有限责任公司

申请日：2022-09-16

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN115448273B

主分类号：C01B25/30

分类号：C01B25/30

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2022.12.27#实质审查的生效;2022.12.09#公开

摘要：本发明公开了一种以锂云母为原料制造磷酸二氢锂的方法，包括如下步骤：将锂云母和辅料按比例混合得到混合料；于800~1000℃焙烧得熟料；冷却细磨后以水提取，得到浸取浆料，固液分离得到含锂卤水；将含锂卤水加碱除杂得到净化液，加酸得到酸化液；酸化液中加入磷酸钠得到磷酸锂沉淀；将磷酸锂溶解于稀磷酸中得到磷酸二氢锂液；将磷酸二氢锂液蒸发结晶，得到粗品；将粗品加水溶解，过滤除去不溶物并除磁，蒸发结晶得到湿品；湿品经干燥、除磁，得到产品。其母液和副产物可循环使用，锂的回收率大于80%；对环境友好、工艺流程短、一次投资少，生产成本低，有效解决了传统工艺的痛点，易于工业化生产，具有良好的经济效益和社会效益。

主权项：1.一种以锂云母为原料制造磷酸二氢锂的方法，其特征如下：（1）将锂云母与辅料混合，得到混合料；（2）将步骤（1）所得混合料进行压实、焙烧，得到焙烧熟料；（3）将步骤（2）所得焙烧熟料冷却至100℃以下，加入提取水，搅拌使可溶性锂盐、钠盐、钾盐、铷盐、铯盐被浸出，得到浸取浆料；浸取浆料含有混合盐溶液和固体硅铝酸盐；（4）将步骤（3）所得浸取浆料进行固液分离，得到的滤渣为硅铝酸盐，滤液为含锂卤水，硅铝酸盐滤渣另行处理；（5）将步骤（4）所得含锂卤水升温至90～95℃，加入碳酸钠和氢氧化钠，控制pH为10～12，CO32-浓度为0.5～1gL，保温搅拌30min，得到碱化液，固液分离，过滤除去沉淀物，得到净化液；（6）将步骤（5）所得净化液加硫酸或磷酸，调节pH为2～4，得到酸化液，将酸化液升温至70～100℃，缓慢加入磷酸钠，得到磷酸锂沉淀和沉锂母液；沉锂母液经析钠钾复盐后返回步骤（3）做提取水用；（7）将步骤（6）所得磷酸锂经洗涤后，按摩尔比加入稀磷酸，得到磷酸二氢锂溶液；（8）将步骤（7）所得磷酸二氢锂溶液过滤去除不溶物，得到磷酸二氢锂净化液；（9）将步骤（8）所磷酸二氢锂净化液蒸发浓缩至磷酸二氢锂刚好析出，冷却、过滤、洗涤，得到磷酸二氢锂粗品和含杂质的磷酸二氢锂母液；粗品以水洗涤，洗水返回步骤（7）配稀磷酸用；母液返回步骤（7）做洗涤用；（10）将步骤（9）所得磷酸二氢锂粗品加水溶解，用除磁器吸附磁性异物；蒸发浓缩至磷酸二氢锂刚好析出，冷却、过滤、洗涤，得到磷酸二氢锂湿品和含杂质的磷酸二氢锂母液；母液返回步骤（9）做洗水用；（11）将步骤（10）所得磷酸二氢锂湿品进行洗涤、干燥，用除磁器吸附磁性异物，得到磷酸二氢锂产品；洗水返回步骤（10）做溶解水用；步骤（1）中所述的辅料为硫酸钠钾复盐、硫酸钙、氧化钙的混合物，其质量比例为锂云母：硫酸钠钾：硫酸钙：氧化钙=100：（15～30）：（15～30）：（5～15）；步骤（2）的焙烧温度为800～1000℃；步骤（6）中，析钠钾复盐的方法为冷析或热析。

全文数据：

权利要求：

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