申请/专利权人:华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日:2022-12-19
公开(公告)日:2024-04-12
公开(公告)号:CN116284050B
主分类号:C07D501/12
分类号:C07D501/12;C07D501/34
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.12#授权;2023.07.11#实质审查的生效;2023.06.23#公开
摘要:本发明公开了一种高效率结晶型头孢呋辛酯转无定型粉体的方法及产品,方法包括如下步骤:S1、将头孢呋辛酯结晶粉加入无水丙酮中,搅拌溶解,控制温度;S2、然后低温真空浓缩至半熔融状态;S3、将半熔融液一次性快速倒入结晶器中,其中,结晶器中含有异丙醚或水,并进行快速搅拌;S4、搅拌一段时间后过滤,洗涤干燥,得到无定型头孢呋辛酯产品,粒径为300~800nm,本发明能够大幅提高转化率,减少结晶型头孢呋辛酯残留,提高头孢呋辛酯生物利用度;同时降低反溶剂异丙醚或水的用量,溶媒体系小。
主权项:1.一种高效率结晶型头孢呋辛酯转无定型粉体的方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、将头孢呋辛酯结晶粉加入无水丙酮中,搅拌溶解,控制温度;S2、然后低温真空浓缩至半熔融状态;所述步骤S2中低温真空浓缩的温度为2~30℃,浓缩至原体积的20~40%;S3、将半熔融液一次性快速倒入结晶器中,其中,结晶器中含有异丙醚或水,并进行快速搅拌;所述步骤S3中半熔融液倒入结晶器的用时为2~20s;所述步骤S3中结晶器中异丙醚或水的加入体积为半熔融液的5~10倍,温度为0~2℃;S4、搅拌一段时间后过滤,洗涤干燥,得到无定型头孢呋辛酯。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 华北制药河北华民药业有限责任公司 一种高效率结晶型头孢呋辛酯转无定型粉体的方法及产品
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