申请/专利权人：辽宁省轻工科学研究院有限公司

申请日：2022-12-16

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN115925419B

主分类号：C04B35/50

分类号：C04B35/50;C04B35/622

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2023.04.25#实质审查的生效;2023.04.07#公开

摘要：本发明属于热障涂层材料领域，具体涉及一种超低热导率纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料及其制备方法，实验原料均为纳米级氧化物，并对A2B2O7型锆酸盐的A位、B位进行稀土掺杂，通过固相合成、喷雾造粒及二次烧结形成致密纳米结构团聚体。本发明的优势是从材料结构和成分设计两方面同时进行研究，将会是新型热障涂层材料的研究方向，采用本技术方案所获得的热障涂层粉体材料La0.4Nd0.62Zr0.7Ce0.32O7热导率从室温至1400℃检测结果为0.42～0.68W·m‑1·k‑1，远低于1.0W·m‑1·k‑1，且可提高粉体致密度，工艺便于操作，适合批量生产，成本适中，有很好的市场推广前景。

主权项：1.一种纳米结构稀土掺杂锆酸镧热障涂层材料的制备方法，其特征在于：实验原料均为纳米级氧化物，并对A2B2O7型锆酸盐的A位、B位进行稀土掺杂，通过固相合成、喷雾造粒及二次烧结形成致密纳米结构团聚体；包括如下具体步骤，步骤1：制备La2Zr2O7为基材，并测试基材热导率；步骤2：通过稀土元素单掺杂Nd3+部分替代La3+获得热障涂层材料La1-xNdx2Zr2O7，其中0＜x≤0.8；通过稀土元素单掺杂Ce4+部分替代Zr4+获得热障涂层材料La2Zr1-yCey2O7，其中0＜y≤0.5；步骤3：根据x取值不同，所得到不同的热障涂层材料La1-xNdx2Zr2O7与基材热导率对比，获取热导率最低时x的取值，并获得对应热障涂层材料的物料配方A；步骤4：根据y取值不同，所得到不同的热障涂层材料La2Zr1-yCey2O7与基材热导率对比，获取热导率最低时y的取值，并获得对应热障涂层材料的物料配方B；步骤5：采用配方A与配方B进行La、Zr位进行共掺杂配料，经过研磨、干燥、烧结炉冷后粉碎过筛获得新型热障涂层粉体材料La1-xNdx2Zr1-yCey2O7粉末；用混料机将配料充分混合，混合后的粉料加入酒精，用球磨机在150～200转分钟下混合充分研磨12～24h，干燥箱80～100℃烘干12～24h，将干燥后的粉体在1350～1500℃恒温18～24h进行烧结，炉冷至室温后粉碎、过筛，获得初始合成粉末；将上述合成的初始纳米粉体里加入去离子水和聚乙烯吡咯烷酮粘接剂PVP进行8h的球磨，其中固含量55％、粘结剂质量分数0.5％、球料比为4：1，形成浆料，之后采用高速离心式喷雾干燥机，在进口温度250℃、出口温度120℃、雾化盘转速为10000rmin的条件下造粒形成团聚体；对造粒形成团聚体进行二次烧结，烧结工艺为：从室温以3～5℃min升温至450～550℃并保温2h，再以5℃min升温至850～950℃并保温2h，最后以10℃min的升温速度升至1350℃并保温3h，保温结束后随炉冷却，过筛后获得纳米团聚体，将粉体压制成直径12.5mm厚2mm的圆片，测其热导率。

全文数据：

权利要求：

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