申请/专利权人：广州绿徽新材料研究院有限公司

申请日：2024-01-26

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117618514B

主分类号：C07D311/30

分类号：C07D311/30;A61K36/899;A23L33/105;A61K8/9794;A61Q19/00;B01D11/02;B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B02C19/18;B02C17/14;B02C17/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2024.03.19#实质审查的生效;2024.03.01#公开

摘要：属于竹叶总黄酮提取技术领域，具体涉及一种超高纯度纳米级竹叶总黄酮分散体制备方法，包括以下步骤：⑴超低温冷冻辅助高压‑双涡流逆流背压空化连续动态循环纳米研磨破璧提取及过滤一体化装置，提取纳米级竹叶黄酮类化合物⑵离子液体功能化涡旋磁纳米椭形中空环球结合外加旋转磁场进行吸附分离，动态洗脱解吸⑶低温真空蒸发浓缩⑷冷冻干燥；制得D50=0.02～0.08μm，纯度99.7～99.9%的纳米级超高纯度竹叶总黄酮分散体；解决了工业化提取竹叶黄酮技术的局限性，规模化地将纳米级超高纯度竹叶总黄酮分散体产业化，用于医药、保健品、特需食品、特殊功能饮料、化妆品领域。

主权项：1.一种超高纯度纳米级竹叶总黄酮分散体制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：步骤一、超低温冷冻辅助高压-双涡流逆流背压空化连续动态循环纳米研磨破璧提取及过滤一体化装置，提取纳米级竹叶黄酮类化合物：将冷媒输入一体化装置的夹套层内，启动复叠超低温冷冻系统，调节梨形造型研磨破璧提取罐内的冷却温度至-15℃～-50℃；将竹叶粉、30～90%乙醇溶液，以1:10～20gmL料液比，配合4～5份生物絮凝剂溶液、填充率为70～80vol%的研磨介质放入梨形造型研磨破璧提取罐内，开启双涡轮正反两向涡流逆流驱动盘，以线速度12～20ms高速转动，同时开启压力泵，将惰性气体压入梨形造型研磨破璧提取罐内，调节压力0.5～2.5MPa，以空气流速为200Lmin，全程参与超低温连续动态循环研磨破壁萃取处理，全程总时间为30～50min；在全程处理总时间的第15分种，启动蠕动泵，在10～30min內，将1:10～20gmL料液比的30～90%乙醇溶液，以滴加方式进行连续动态补充添加，最终达至总处理量1:20～40gmL料液比；然后卸除压力，将物料从梨形造型研磨破璧提取罐出料口排放至固液分离纳滤层，作高速旋转、间歇式压缩运动，在离心力作用下，滤液以切线方式，在泵和3～5kg的压力下，穿过纳滤旋转膜，通过中空管道从一体化装置底部流出，达至固液分离；得到粒径中值D50=0.02～0.08μm的纳米级竹叶黄酮类化合物溶液及固体竹粉沉淀物；所述冷媒为30～80%乙醇、液氮中的任一种；所述研磨介质为氧化锆球、陶瓷球，所述研磨介质的直径范围为0.2～0.4mm；所述的生物絮凝剂溶液为1%明胶溶液、1%壳聚糖溶液中的任一种；所述惰性气体为二氧化碳、氩气、食品级99.999%超纯氮气中的任一种；所述纳滤旋转膜为孔径0.02～0.08μm的微孔滤膜；步骤二、离子液体功能化涡旋磁纳米椭形中空环球结合外加旋转磁场进行吸附分离，动态洗脱解吸：将步骤一纳米级竹叶黄酮类化合物溶液和离子液体功能化涡旋磁纳米椭形中空环球，以5:1比例混合均匀，填充于聚四氟乙烯管路中，30℃下超声5min，以3BVh的流速流过树脂床至吸附饱和后，借助紧贴管壁环形圆柱形外加旋转磁场，外加旋转磁场磁感应强度为1～1.5T，涡旋20min后，关闭外加旋转磁场；分别采用5BV的蒸馏水和5BV的30%乙醇，洗脱树脂柱上黄酮吸附物的杂质后，再进一步分别用5BV的50%乙醇和4BV的70%乙醇将黄酮洗脱下来，最终实现完全解吸，洗脱解吸总时间25min；合并50%和70%乙醇洗脱液，然后过滤并收集解吸液；所述离子液体功能化涡旋磁纳米椭形中空环球为Fe3O4@HDI-EMIMLpro和Fe3O4@SiO2@HDI-EMIMLpro中的任一种；所述的离子液体功能化涡旋磁纳米椭形中空环球，其制备方法是：⑴在密封的反应釜中，Fe3+作为反应剂，引入磷酸盐、硫酸盐表面活性剂，在高温高压条件下，过饱和而析出晶体，PO43-和SO42-分别选择性吸附在α-Fe2O3晶体的晶面上，诱导氧化铁晶体形成多面体结构，并使其沿长轴方向优先溶解出现中空结构，通过调节反应物的浓度及辅助磁场，使纳米线定向排列，促使复合微粒形成长径比β=1.5的纳米椭形中空环球；进一步以α-Fe2O3纳米椭形中空环球为前驱体，通过氢气热还原法制获得分散性良好、物相纯度高、具备磁各向异性的Fe3O4涡旋磁纳米椭形中空环球；⑵以正硅酸乙酯为前驱体溶剂在其表面包覆二氧化硅SiO2薄层，从而得到分散性良好的Fe3O4@SiO2复合涡旋磁纳米椭形中空环球；⑶以六亚甲基二异氰酸酯（HDI）为连接剂，将氨基酸类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑L-脯氨酸盐（EMIMLpro）分别修饰在Fe3O4涡旋磁纳米椭形中空环球和Fe3O4@SiO2复合涡旋磁纳米椭形中空环球表面，分别得到了Fe3O4@HDI-EMIMLpro和Fe3O4@SiO2@HDI-EMIMLpro两种离子液体功能化涡旋磁纳米椭形中空环球；所述长径比β=1.5的纳米椭形中空环球为外长轴a=90～100nm、外短轴b=60～66nm，内长轴a=72～80nm、内短轴b=48～53nm，内外径厚度为9～10nm；步骤三、低温真空蒸发浓缩：将步骤二解吸液输入低温真空蒸发浓缩装置中，将解吸液中的水分、乙醇去除，得到浓缩物；步骤四、冷冻干燥：将步骤三得到的浓缩物，通过冷冻干燥，得到粒径中值D50=0.02～0.08μm，纯度为99.7～99.9%的纳米级超高纯度竹叶总黄酮分散体。

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