申请/专利权人：格林美(江苏)钴业股份有限公司

申请日：2021-12-03

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN114180643B

主分类号：C01G51/04

分类号：C01G51/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2022.04.01#实质审查的生效;2022.03.15#公开

摘要：本发明公开了一种间歇式合成四氧化三钴颗粒的方法，包括以下步骤：可溶性钴盐在络合剂A、氢氧化钠存在下的成核反应，形成氢氧化钴晶体，当产物粒径达到预定值时，将上述浆料转移至第二反应釜中，然后将一定浓度的可溶性钴盐溶液、络合剂B溶液、氢氧化钠溶液加入到第二反应釜中，持续监控第二反应釜中产物的粒径，当产物的D50达到预设值时，停止向第二反应釜中加料，将第二反应釜中的产物陈化、过滤、洗涤、干燥，得到一定粒径的氢氧化钴产物；将上述的氢氧化钴颗粒焙烧得到四氧化三钴。本发明采用两种络合能力不同的络合剂，既有利于氢氧化钴晶核的快速形成，又能在促进氢氧化钴晶体生长，有利于灵活控制氢氧化钴晶体的粒径范围。

主权项：1.一种间歇式合成四氧化三钴颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：1制备氢氧化钴晶核阶段向第一反应釜中加入一定量的纯水和水合肼，然后向第一反应釜中通入一段时间的惰性气体，接着将一定浓度的可溶性钴盐和络合剂A的混合溶液B、氢氧化钠溶液并流加入到第一反应釜中进行搅拌反应，所述混合溶液B中可溶性钴盐的浓度为80-120gL，络合剂A的浓度为1.0-1.5gL，氢氧化钠溶液的浓度为100-400gL，控制反应温度为55-65℃，pH为9-11，并持续监控第一反应釜中产物的粒径，当产物粒径达到预定值时，停止向第一反应釜中进料；2氢氧化钴晶体生长阶段将步骤1中得到的浆料转移至第二反应釜中并持续向第二反应釜中通入惰性气体，然后将一定浓度的可溶性钴盐溶液、络合剂B溶液、氢氧化钠溶液并流加入到第二反应釜中，可溶性钴盐溶液的浓度为80-120gL，络合剂B的浓度为175-185gL，氢氧化钠溶液的浓度为100-400gL，控制反应温度为60-75℃，pH值为9.5-11.0，持续监控第二反应釜中产物的粒径，当产物的D50达到预设值时，停止向第二反应釜中加料，将第二反应釜中的产物陈化、过滤、洗涤、干燥，得到一定粒径的氢氧化钴产物；所述络合剂A的络合能力强于络合剂B；3制备四氧化三钴将步骤2中得到的氢氧化钴颗粒焙烧、混批、包装，得到一定粒径的四氧化三钴产品。

全文数据：

权利要求：

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