申请/专利权人：杭州丰禾生物技术有限公司

申请日：2022-03-23

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN114702410B

主分类号：C07C277/08

分类号：C07C277/08;C07C279/14;C01C3/16

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2022.07.22#实质审查的生效;2022.07.05#公开

摘要：本发明涉及医药中间体制备技术领域，提供了一种胍基乙酸的制备方法。本发明采用氰氨化钙为原料制备单氰胺，再通过单氰胺和甘氨酸的反应得到胍基乙酸粗品，之后加水搅拌对胍基乙酸粗品进行纯化，得到高纯度的胍基乙酸。本发明提供的制备方法产品收率高、纯度高，且工艺步骤简单、原材料简单易得，制备成本低，容易进行工业化生产，具有明显的医药市场竞争力。实施例结果表明，采用本发明的方法制备胍基乙酸，产品收率为88％以上，纯度为99.3％以上。

主权项：1.一种胍基乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1将氰氨化钙和水混合后进行第一反应，所述第一反应过程中持续通入二氧化碳气体，反应完毕后进行固液分离，得到单氰胺水溶液；所述第一反应的pH值为5～6；2将所述单氰胺水溶液和甘氨酸水溶液混合进行第二反应，得到胍基乙酸粗品；所述第二反应的pH值为7～8，温度为65～75℃；3将所述胍基乙酸粗品和水混合后依次进行搅拌和固液分离，将所得固体产物进行干燥，得到胍基乙酸；所述第一反应的温度为室温；所述第一反应的过程具体为：将氰氨化钙和水混合，然后调节所得混合液的pH值至5～6，之后持续通入二氧化碳进行第一反应；调节所述混合液的pH值用试剂为硫酸溶液或磷酸溶液；所述第二反应的过程具体为：在20～30℃下，将所述单氰胺水溶液滴加到甘氨酸水溶液中，滴加完毕后，将所得混合液的pH值调节至7～8，之后升温至65～75℃进行第二反应；调节所述混合液的pH值用试剂为碳酸氢钠水溶液；所述胍基乙酸粗品和水的质量比为1:2～5；所述搅拌的温度为85～90℃，所述搅拌的时间为1～2h。

全文数据：

权利要求：

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