申请/专利权人：大连理工大学

申请日：2023-07-27

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN116808847B

主分类号：B01D71/02

分类号：B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00;B01D53/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2023.10.24#实质审查的生效;2023.09.29#公开

摘要：本发明提供了一种高效分离丁烷异构体的超薄取向W‑MFI沸石膜的制备方法。所述方法包括：首先以Silicalite‑1纳米晶体通过特殊有机结构导向剂合成二维MFI纳米片，然后将二维MFI纳米片涂覆在多孔载体表面作为晶种层，之后在含钨的二次生长合成液中晶化成超薄W‑MFI沸石膜，最后高温煅烧除去有机结构导向剂，得到致密、平坦的b取向沸石纳米片膜。所述沸石纳米片膜具有优异的热和化学稳定性、良好的气体渗透性和气体选择性。该方法制备的超薄W‑MFI沸石膜具有更好的尺寸筛分性能，可对丁烷异构体进行高效分离，具有重要的工业应用价值。

主权项：1.一种高效分离丁烷异构体的超薄取向W-MFI沸石膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1Silicalite-1纳米晶体的制备：将硅源、有机结构导向剂OSDA、强碱和去离子水混合，充分搅拌得到溶胶；溶胶在油浴中预热得到澄清溶胶，过滤后将滤液置于水热反应釜中高温晶化，产物经过离心洗涤、干燥后得到Silicalite-1纳米晶体；2二维W-MFI纳米片的制备与纯化：将硅源、有机结构导向剂OSDA、钨源、强碱和去离子水混合，搅拌陈化得到澄清合成液；合成液过滤除去颗粒杂质，将Silicalite-1纳米晶体与滤液充分混合后，置于水热反应釜中高温晶化，取出的悬浮液加入相等质量的去离子水，离心至中性、干燥后得到二维W-MFI纳米片粉体；3W-MFI纳米片晶种层的制备：将步骤2合成的二维W-MFI纳米片粉体分散于去离子水中，加入强酸至悬浮液pH＝2～3，离心后倒出上层清液作为晶种液；将多孔载体垂直浸没在此晶种液中，保持一段时间后，匀速提出，干燥、煅烧后得到均一致密、无缺陷的W-MFI纳米片晶种层；4超薄W-MFI沸石膜的制备：以硅源、有机结构导向剂OSDA、钨源、强碱和去离子水混合配制超薄W-MFI沸石膜的二次生长合成液，或者以硅源、有机结构导向剂OSDA、强碱和去离子水混合配制超薄W-MFI沸石膜的二次生长合成液；将步骤3制得的晶种层放置于反应釜中，然后向釜中缓慢加入二次生长合成液，进行晶化反应，反应结束后将超薄W-MFI沸石膜从反应釜中取出，水洗、干燥后煅烧脱除有机结构导向剂；所述步骤2和4中，有机结构导向剂OSDA为碘化六丙双铵。

全文数据：

权利要求：

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