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【发明授权】一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法_金川集团股份有限公司;兰州金川贵金属材料股份有限公司_202211363913.0 

申请/专利权人:金川集团股份有限公司;兰州金川贵金属材料股份有限公司

申请日:2022-11-02

公开(公告)日:2024-04-12

公开(公告)号:CN115636445B

主分类号:C01G55/00

分类号:C01G55/00

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.12#授权;2023.02.14#实质审查的生效;2023.01.24#公开

摘要:本发明涉及一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法,该方法包括以下步骤:⑴硅藻土烘干后制得干燥的硅藻土;⑵胺基有机物与水混合,制得胺基有机物溶液;⑶制备胺基改性的硅藻土吸附剂:将胺基有机物溶液调节pH后加热,并加入干燥的硅藻土,反应后降温、过滤干燥,即得吸附剂;⑷将含钌废液调节pH值后加入胺基改性的硅藻土,反应后过滤烘干,即得选择性吸附有钌的硅藻土;⑸将选择性吸附有钌的硅藻土、强酸溶液加入到反应釜中,加热并滴加氧化剂反应,得到反应液和四氧化钌气体;⑹四氧化钌气体通入过量的吸收液中,即得盐酸吸收液;⑺盐酸吸收液经旋蒸浓缩、结晶、烤干,即得晶型为β型的试剂纯RuCl3。本发明工艺简单、选择性高、产品收率高。

主权项:1.一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法,包括以下步骤:⑴将硅藻土于100~120℃烘干2~8h后制得干燥的硅藻土;⑵将胺基有机物与水混合,制得质量浓度为10~20%的胺基有机物溶液;所述胺基有机物是指1,3-丙二胺、1,2-丙二胺、异佛尔酮二胺、乙二胺、丁二胺、戊二胺、尿素或硫脲中的一种;⑶制备胺基改性的硅藻土吸附剂:将所述质量浓度为10~20%的胺基有机物溶液采用稀酸调节pH3后加热到60~80℃,然后加入所述干燥的硅藻土,于60~80℃搅拌4~12h后降至常温,经过滤干燥,即得吸附剂;所述胺基有机物与所述干燥的硅藻土的质量比为1:5~1:25;⑷将浓度3%的含钌废液采用酸溶液调节pH值至1~2后,加入所述胺基改性的硅藻土,在搅拌且加热条件下反应后过滤烘干,即得选择性吸附有钌的硅藻土;所述含钌废液与所述胺基改性的硅藻土的质量比2~10:1;⑸将所述选择性吸附有钌的硅藻土加入到反应釜中,并加入强酸溶液,然后加热至40~60℃,通过恒压漏斗逐渐滴加氧化剂,反应2~8h,得到反应液和四氧化钌气体;所述强酸溶液的用量按每千克所述选择性吸附有钌的硅藻土添加1.1~2L;所述氧化剂为10~20%的溴酸钠溶液、次氯酸钠溶液、氯酸钠溶液、液溴、高锰酸钾溶液中的一种;⑹将所述四氧化钌气体通入过量的吸收液中,直至体系无黄绿色四氧化钌气体放出后停止加热,自然冷却至室温,即得盐酸吸收液;所述吸收液是指将浓度为4~8moll的盐酸溶液与无水乙醇混合均匀,得到的含3~12%乙醇溶液的12~25%盐酸溶液;⑺所述盐酸吸收液经旋蒸浓缩、结晶、红外灯烤干,即得晶型为β型的试剂纯RuCl3。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 金川集团股份有限公司;兰州金川贵金属材料股份有限公司 一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法

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