申请/专利权人：深圳市绚图新材科技有限公司

申请日：2023-12-26

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117457260B

主分类号：H01B1/24

分类号：H01B1/24;H01B13/00;H05K9/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2024.02.13#实质审查的生效;2024.01.26#公开

摘要：本发明提供了一种新型导电炭黑‑改性石墨烯复合浆料及制备方法，属于导电材料制造领域，解决了非金属材料表面难以实现电联接的问题，按照重量百分比计算，复合浆料包括如下组分：导电炭黑、改性石墨烯、羧基改性三元氯醋树脂、防沉剂、粉体定向剂、流平剂、粉体润湿分散剂、抗氧化剂和交联剂。复合浆料的制备步骤如下：S1石墨烯原料超声分散；S2洗涤和烘干；S3改性氧化石墨烯处理；S4预分散处理；S5树脂溶解；S6成型浆料。本发明的复合浆料在导电、导热和电磁波屏蔽具有良好的综合性能。在复合浆料的制备方法中对于各种组分的精确配比，确保了最终产品的一致性和质量，可以大幅度提升最终产品的性能。

主权项：1.一种新型导电炭黑-改性石墨烯复合浆料的制备方法，按照重量百分比，所述复合浆料包括如下组分：27.0-33.0％的导电炭黑、1.0-5.0％的改性石墨烯、54-70.5％的羧基改性三元氯醋树脂、0.1-1.0％的防沉剂、0.1-2.0％的粉体定向剂、0.5-2.0％的流平剂、0.2-0.5％的粉体润湿分散剂、0.1-0.5％的抗氧化剂和0.5-2.0％的交联剂，所述导电炭黑的比表面积为1300-1600m2g，所述导电炭黑的吸油值为3-3.50mlg，所述导电炭黑的着色力为110-140％，所述导电炭黑的粒径D50为15-20nm，所述导电炭黑的灰份为0.8-1％，所述导电炭黑的密度为130-155gl，所述防沉剂为改性脲溶液，所述粉体定向剂为乙烯—醋酸乙烯共聚体蜡分散体，所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷，所述粉体润湿分散剂为苯乙烯-丙烯酸共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物、丁烯-丙烯酸共聚物中的至少一种，所述抗氧化剂为β-3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸季戊四醇酯四聚体；所述交联剂为六亚甲基二异氰酸酯，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1石墨烯原料超声分散：将无水乙醇放入恒温水浴装置中，加入石墨烯原料；利用超声波设备进行超声分散，超声波设备工作功率为200-500瓦特，超声波设备工作时间30-60分钟，得到均匀的石墨烯原料分散液；添加一号醋酸溶液至石墨烯原料分散液中，通过pH计连续监测，直至PH为3-4，结束添加一号醋酸溶液，然后采用滴加的方式加入硅烷偶联剂，启动恒温水浴装置，恒温水浴装置温度设定为60℃-80℃；采用机械搅拌设备匀速搅拌，搅拌速度为1000-2000转分钟，搅拌时间为22-26小时，得到改性氧化石墨烯混合溶液；S2洗涤和烘干：采用离心机将改性氧化石墨烯混合溶液分离，得到改性氧化石墨烯；使用无水乙醇和去离子水质量比为1:1的清洗溶液对改性氧化石墨烯进行清洗，清洗持续15-30分钟，清洗后，改性氧化石墨烯应无颜色变化，使用pH计检测最后一次清洗溶液的pH为中性，清洗结束；将改性氧化石墨烯放入烘箱烘烤；S3改性氧化石墨烯处理：将二号醋酸溶液放入恒温水浴装置中，加入改性氧化石墨烯，利用超声设备进行超声分散，超声波设备工作功率为200-500瓦特，超声分散30-60分钟，得到改性氧化石墨烯分散液；添加氢碘酸溶液至改性氧化石墨烯分散液，启动恒温水浴装置，恒温水浴装置设定温度为45℃-55℃；采用机械搅拌设备匀速搅拌，搅拌速度为1000-2000转分钟，搅拌时间为12-24小时，得到改性石墨烯混合溶液；采用离心机将改性石墨烯混合溶液分离，得到改性石墨烯；使用无水乙醇和去离子水质量比为1:1的清洗溶液对改性石墨烯进行清洗，清洗持续15-30分钟，清洗后，改性石墨烯应无颜色变化，使用pH计检测最后一次清洗溶液的pH值为中性，清洗结束；将改性石墨烯放入真空干燥箱干燥4-6小时，干燥温度设定为70℃-90℃；S4预分散处理：将导电炭黑、改性石墨烯和N-甲基吡咯烷酮混合，进行预分散处理，得到预分散混合物，所述N-甲基吡咯烷酮纯度99.5％；按照重量比，所述导电炭黑和所述改性石墨烯重量之和与所述N-甲基吡咯烷酮的比值为1:2-1:3，所述N-甲基吡咯烷酮作为非反应稀释剂，不计入复合浆料的组分；S5树脂溶解：将羧基改性三元氯醋树脂放入搅拌罐中，加入环己酮搅拌溶解，搅拌速度为500-1000转分钟，搅拌时间30-60分钟；得到树脂混合物；S6成型浆料：将所述预分散混合物加入到树脂混合物中，采用分散机以1000-1200RP的转速搅拌10-20分钟,然后依次添加防沉剂、流平剂、粉体润湿分散剂、抗氧化剂，再次以1000-1200RP的转速搅拌10-15分钟；最后加入交联剂，搅拌5-8分钟，得到复合浆料和N-甲基吡咯烷酮混合物。

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