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【发明授权】一种稳定性愈创木薁磺酸钠的制备方法_硕邦(湖州)生物医药科技有限公司_202310835671.9 

申请/专利权人:硕邦(湖州)生物医药科技有限公司

申请日:2023-07-07

公开(公告)日:2024-04-23

公开(公告)号:CN116850942B

主分类号:C07C303/32

分类号:C07C303/32;C07C309/25;C07C303/06;B01J19/28;B01J19/00;B08B9/087;B08B5/02

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.23#授权;2023.10.27#实质审查的生效;2023.10.10#公开

摘要:本发明公开了一种稳定性愈创木薁磺酸钠的制备方法,涉及化学品合成技术领域;所述制备方法包括以下步骤:S1、基础磺化,向反应筒内倒入二氯乙烷以及磷酸三乙脂,在搅拌的条件下通入三氧化硫,在第一预设温度下制备得到磺化剂;S2、合成,向反应筒内加入愈创蓝油烃以及二氯乙烷,结合冷凝机构以及水浴加热槽、电热丝对反应筒进行控温,并注入碱水搅拌得到冷冻料;S3、将所述冷冻料以及蒸馏水按照预设比加入至精制锅内,经过滤杂质,在室温环境下进行离心、烘干以最终得到薁磺酸钠;本发明可以实现进准控制反应进行温度,提升产量。

主权项:1.一种稳定性愈创木薁磺酸钠的制备方法,其特征在于,所述制备方法使用到的制备设备包括基座(1),所述基座(1)上设置有回转组件(2),所述回转组件(2)内安装有反应筒(4),所述反应筒(4)与回转组件(2)之间设置有摆动安装机构(5),所述反应筒(4)内设置有搅拌机构(7),所述反应筒(4)的外壁上设置有冷凝机构(6),所述反应筒(4)的内部与冷凝机构(6)贯通;所述回转组件(2)包括与基座(1)之间固定安装的回转架(20),所述回转架(20)内回转安装有齿环(21),所述回转架(20)的边缘设置有固定架(23),所述固定架(23)上安装有驱动齿轮(24),所述驱动齿轮(24)与齿环(21)相互啮合,所述驱动齿轮(24)带动齿环(21)绕着齿环(21)的中心轴线进行回转运动;所述搅拌机构(7)包括设置在反应筒(4)顶部的动力电机,所述动力电机连接有搅拌组件(71),所述搅拌组件(71)包括安装框架(704),所述安装框架(704)内设置有转动电机,所述安装框架(704)的底部设置有搅拌杆(710),所述搅拌杆(710)内空心设置,所述搅拌杆(710)内插接有升降套筒(715),所述升降套筒(715)内螺纹连接有螺杆(712),所述螺杆(712)上设置有转动轴(711),所述转动轴(711)与转动电机相连,所述搅拌杆(710)的外壁上设置有开口槽,所述开口槽的底部转动安装有转动板一(713),所述转动板一(713)的末端转动连接有转动板二(714),所述转动板二(714)与升降套筒(715)之间转动连接,所述安装框架(704)上设置有刮除组件(70);所述刮除组件(70)包括设置在安装框架(704)内的主动锥齿轮以及从动锥齿轮(705),所述从动锥齿轮(705)对称安装在主动锥齿轮的两侧,所述从动锥齿轮(705)的安装轴上设置有绕卷筒(706),所述绕卷筒(706)上绕卷有拉绳(707),所述拉绳(707)穿过安装框架(704)并连接有刮除架(700),所述刮除架(700)套接在搅拌杆(710)的外侧;所述动力电机的输出轴上设置有气泵,所述气泵连接有吹气管(703),所述吹气管(703)穿过安装框架(704)并连接有折叠管(702),所述折叠管(702)与刮除架(700)相连,所述刮除架(700)的侧边均匀设置有吹气孔(701),所述吹气孔(701)指向斜下方;通过刮除架(700)套接在搅拌杆(710)的外侧,结合绕卷筒(706)以及拉绳(707)对刮除架(700)进行升降安装,利用升降的刮除架(700)实现刮除操作,在刮除的过程中利用吹气孔(701)将粘附在刮除架(700)上的物料吹除;所述冷凝机构(6)包括分别与反应筒(4)相连的回流管(62)以及抽吸管(63),所述回流管(62)与抽吸管(63)之间设置有冷凝套筒(61),所述冷凝套筒(61)之间设置有螺旋管(610),所述回流管(62)的底部连接有收集箱(60),所述收集箱(60)固定安装在反应筒(4)的外壁上,所述抽吸管(63)上设置有抽吸组件(64);所述抽吸组件(64)包括固定座(640),所述固定座(640)上设置有驱动电机(641),所述驱动电机(641)连接有回转盘(642),所述回转盘(642)上偏心安装有摆动架,所述摆动架连接有升降盘(644),所述升降盘(644)与限位套筒(643)连接,所述抽吸管(63)与反应筒(4)连接的一端为三通管结构,所述抽吸管(63)与反应筒(4)之间的部分设置有第二单向阀(631),所述三通管结构的水平部位上设置有第一单向阀(630),所述三通管结构的剩余一端内设置有活塞(645),所述活塞(645)与升降盘(644)之间固定连接;所述制备方法包括以下步骤:S1、基础磺化,向反应筒(4)内倒入二氯乙烷以及磷酸三乙脂,在搅拌的条件下通入三氧化硫,在第一预设温度下制备得到磺化剂;S2、合成,向反应筒(4)内加入愈创蓝油烃以及二氯乙烷,结合冷凝机构(6)以及水浴加热槽(41)、电热丝(43)对反应筒(4)进行控温,并注入碱水搅拌得到冷冻料;S3、将所述冷冻料以及蒸馏水按照预设比加入至精制锅内,经过滤杂质,在室温环境下进行离心、烘干以最终得到愈创木薁磺酸钠。

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