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【发明公布】一种间三氟甲基苯乙酮肟的绿色高效合成方法_山东京博农化科技股份有限公司_202311765046.8 

申请/专利权人:山东京博农化科技股份有限公司

申请日:2023-12-20

公开(公告)日:2024-04-16

公开(公告)号:CN117886715A

主分类号:C07C249/12

分类号:C07C249/12;C07C251/48;C07C245/20

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开

摘要:本发明属于有机合成领域,具体涉及了一种间三氟甲基苯乙酮肟的绿色高效合成方法,具体步骤为首先将间三氟甲基苯胺加入非极性溶剂中,在有机酸作用下先与亚硝酸酯反应生成重氮盐,然后在相转移催化剂与铜盐催化剂共同作用下再与乙醛肟反应生成间三氟甲基苯乙酮肟,升温过滤铜盐催化剂后,再降温结晶得到间三氟甲基苯乙酮肟,含量达到98%以上,收率以间三氟甲基苯胺计达到90%以上,上述合成方法产生的三废少,原子利用率高,反应收率高,操作简单,工艺稳定性强,便于工业化生产。

主权项:1.一种间三氟甲基苯乙酮肟的绿色高效合成方法,其特征在于,具体步骤如下:将定量的间三氟甲基苯胺、有机酸加入非极性溶剂中,缓慢加入定量的亚硝酸酯,滴加过程控制反应体系温度为5-10℃,滴加时间控制1-2h;亚硝酸酯加入完成后升温至15-20℃保温1-3h取样检测,待间三氟甲基苯胺完全转化为重氮盐后,将上述重氮盐料液缓慢滴入含有相转移催化剂与一定目数的铜盐催化剂的乙醛肟中,滴加温度控制在5-10℃,滴加时间控制在2-3h,重氮盐滴加完成后,检测跟踪反应合格后,升温过滤铜盐催化剂,滤液再降温结晶抽滤得到固体间三氟甲基苯乙酮肟,反应方程式如下:

全文数据:

权利要求:

百度查询: 山东京博农化科技股份有限公司 一种间三氟甲基苯乙酮肟的绿色高效合成方法

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