申请/专利权人：上海绿泽生物科技有限责任公司

申请日：2023-12-25

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117886879A

主分类号：C07J73/00

分类号：C07J73/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开

摘要：本发明提供了一种利用重结晶方法提取高纯度的芸苔素内酯标准品的方法，通过将含量约50%的芸苔素内酯粗品经混合溶剂溶解并重结晶后，再经超声重结晶、蒸馏除杂、冷藏析晶、重结晶纯化、真空干燥等步骤，制得芸苔素内酯标准样品，从而保证标定芸苔素内酯原药与产品时的准确性，并且可以实现工业化。本发明的制备方法还有成本低，操作简单，提纯效率高，纯度高等特点。

主权项：1.一种芸苔素内酯标准品的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：（1）粗品重结晶：称取工业级50%芸苔素内酯粗品于烧杯中，加入乙酸异丙酯，搅拌使芸苔素内酯溶解，后续缓慢加入石油醚，直至溶液一点点浑浊后停止滴加石油醚，然后再加乙酸异丙酯使溶液澄清，静置析出芸苔素内酯初品，过滤获得固体，放入烧杯中，加入乙醇加热回流,置于冰箱冷藏室结晶，真空抽滤获得固体颗粒；（2）超声重结晶：向步骤（1）获得的固体颗粒中加入乙酸异丙酯和石油醚的混合溶剂，超声，常温处理无需完全溶解，待结晶析出，过滤得到固体颗粒；（3）蒸馏除杂：将步骤（2）获得的固体颗粒放入烧杯中，加入无水乙醇，加热搅拌溶解，待固体完全溶解后停止加热，待溶液稍冷后转移至圆底烧瓶中，加入活性炭，加热回流,趁热过滤，收集滤液至烧杯中；（4）冷藏析晶：将步骤（3）中收集滤液的烧杯用保鲜膜密封置于冰箱冷藏室结晶，待结晶析出后过滤，获得固体颗粒；（5）重结晶纯化和真空干燥：使用有机溶剂溶解步骤（4）获得的固体颗粒，置于冰箱冷藏室重结晶，共重复两次，过滤收集晶体，放入真空干燥箱中烘干，于干燥器中恒重至室温，获得芸苔素内酯标准品。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 上海绿泽生物科技有限责任公司 一种芸苔素内酯标准品的制备方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD