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【发明公布】一种Au@R-Fe3O4/g-C3N4可循环SERS基底的合成方法及应用_江苏师范大学_202311838111.5 

申请/专利权人:江苏师范大学

申请日:2023-12-28

公开(公告)日:2024-04-16

公开(公告)号:CN117886366A

主分类号:C01G49/08

分类号:C01G49/08;G01N21/65;C01B21/082;B82Y40/00;B82Y30/00;B22F9/24;B22F1/12;B22F1/054

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开

摘要:本发明公开了一种Au@R‑Fe3O4g‑C3N4可循环SERS基底的合成方法及应用,采用柠檬酸钠还原法制备出小尺寸的金纳米颗粒,用水热法合成环状四氧化三铁磁性材料,对R‑Fe3O4进行氨基功能化修饰,制备出金修饰的环状四氧化三铁,之后将金修饰的环状四氧化三铁与石墨相氮化碳通过静电作用结合,在经过搅拌、洗涤、干燥后得到目标产物Au@R‑Fe3O4g‑C3N4纳米复合基底,通过调节石墨相氮化碳的用量,实现对复合基底的光催化性能优化。本发明具有较大比表面积的R‑Fe3O4,可以防止材料在制备过程中的聚集,并且提供较多的反应活性位点,从而提高基底的检测灵敏度。本发明结果合成方法简单易操作,在环境中污染物的快速、灵敏、可循环检测方面有着潜在的应用前景。

主权项:1.一种Au@R-Fe3O4g-C3N4可循环SERS基底的合成方法,其特征在于:所述Au@R-Fe3O4g-C3N4可循环SERS基底的合成方法包括以下步骤:步骤S1:Au@R-Fe3O4前驱物的合成将质量比为0.5%-1.5%HAuCl4·3H2O取0.5-1.5ml,将上述HAuCl4·3H2O溶解到90ml-110ml去离子水中获得溶液,将上述溶液加热至沸腾后滴加2-3ml质量比为0.5%-1.5%柠檬酸钠,所述溶液形成稳定酒红色后停止加热获得AuNPs备用;将质量为0.7-0.9g的无水FeCl3,0.0051-0.0053g的无水NaH2PO4和0.0191-0.0196g的无水Na2SO4溶解到200ml-300ml的去离子水中获得混合液,将上述混合液在200-220度下反应40-50h得到产物,接着对上述产物洗涤、干燥获得R-Fe2O3,将上述R-Fe2O3在400-500℃煅烧8-11h获得混合物,向上述混合物中加入4-6ml乙醇后进行分散,通过移走上层液体后获得R-Fe3O4备用;将上述R-Fe3O4称取5-7mg加入3-5ml无水乙醇分散4-6min,接着加入0.1-0.3mlAPTES分散25-35min,搅拌4-6h获得氨基功能化的R-Fe3O4,接着在氨基功能化的R-Fe3O4加入15-25ml的AuNPs获得Au@R-Fe3O4;步骤S2:g-C3N4前驱物的制备将1-4g三聚氰胺以2℃min的速率烧至500-600℃且持续2-5h,获得块状g-C3N4,将上述块状g-C3N4制成粉末状分别均分置于两个磁舟中,将上述两个磁舟依次以5℃min速率各煅烧1小时、以2℃min速率各煅烧1小时和以5℃min的速率各煅烧1小时,混合获得层状前驱物g-C3N4;步骤S3:Au@R-Fe3O4g-C3N4可循环SERS基底的制备将步骤S1获得的Au@R-Fe3O4F前驱物和步骤S2获得的g-C3N4前驱物结合获得混合物,将上述混合物进行清洗、分散获得Au@R-Fe3O4g-C3N4可循环SERS基底。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 江苏师范大学 一种Au@R-Fe3O4/g-C3N4可循环SERS基底的合成方法及应用

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