申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司石油工程技术研究院

申请日：2020-09-23

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN114426523B

主分类号：C07D241/04

分类号：C07D241/04;C02F5/12;C02F103/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.05.20#实质审查的生效;2022.05.03#公开

摘要：本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法与应用。该制备方法包括：1在催化剂的存在下，将烷基哌嗪和溴代丁酸烷基酯在溶剂和助剂中进行取代反应，得到混合物。2混合物去除溶剂、水解、调pH值、洗涤、干燥，随后经过酯化物的水解反应得到无磷缓蚀阻垢剂。该无磷缓蚀阻垢剂具有合成工艺简单，毒性低，对环境无污染，缓蚀阻垢效果优异等特点，在使用浓度为2ppm条件下对碳酸钙的阻垢率达到98％以上；在20mgL条件下硫酸钡阻垢率达到85％以上，腐蚀速率低于0.05mm年。

主权项：1.一种无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：1取烷基哌嗪，加入到三口烧瓶中，再加入催化剂、助剂和溶剂，在室温下搅拌10-30min，搅拌速率为200-400rpm，待完全溶解后，缓慢加入溴代丁酸烷基酯，搅拌速率调节至500-700rpm，加热至40-50℃，待反应1-4h后，加热温度提升至60-70℃，搅拌速率调节至600-800rpm，继续反应12-18h，反应结束后，关闭搅拌器和加热电源，得到混合物A；2将上述混合物A用硅藻土过滤1-2次，用丙酮洗涤滤渣1-2次，合并洗液和滤液，放入旋转蒸发仪中除去溶剂，然后加入到二氯甲烷中溶解，同时加入10％的硫代硫酸钠溶液洗涤1-2次，然后水相再用二氯甲烷萃取，合并有机相，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤2-3次，然后用硫酸钠干燥，得到深红棕色的油状物；3向上述油状物中加入强碱水溶液，室温搅拌2-5h，控制搅拌速率为300-500rpm，反应结束后，用二氯甲烷萃取2-3次，分离的水相用酸调节pH至5-6，加入活性炭脱色，旋转蒸发仪蒸干，再用甲醇溶解并过滤1-2次，向滤液中通入氯化氢气体，析出白色沉淀，用无水甲醇洗涤2-3次，干燥得到白色固体，得到无磷缓蚀阻垢剂；所述溴代丁酸烷基酯的结构式如式1所式：BrCH2CH2CH2COOR11其中，R1为C1～C5的直链烷基；所述烷基哌嗪的结构式如式2所式： 其中，R2为C1～C8的直链烷基；所述阻垢剂的分子通式如下： 其中，R2为C1～C8的直链烷基。

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