申请/专利权人：浙江万盛股份有限公司

申请日：2022-12-09

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN115974924B

主分类号：C07F9/6574

分类号：C07F9/6574

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2023.05.05#实质审查的生效;2023.04.18#公开

摘要：本发明公开了亚磷酸酯类抗氧剂双（2，6‑二叔丁基‑4‑甲基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法，它使用季戊四醇、三氯化磷、BHT作为原料，使用三丙胺作为催化剂在反应溶剂中完成第一步反应，反应后料液直接进入下一步，向体系中加入BHT作为原料，并滴加作为缚酸剂的三丙胺‑三丁胺混合物，进行第二步反应，反应后料液经后处理得到具有螺环结构的高效亚磷酸酯类抗氧剂双（2，6‑二叔丁基‑4‑甲基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯。本发明的方法通过改变缚酸剂以及溶剂的种类，可以调控第二步骤反应高效率进行，从而能够同时大幅度提升产率以及缩短反应时间，并提高了产品的纯度，有利于实现双（2，6‑二叔丁基‑4‑甲基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯的工业化生产。

主权项：1.亚磷酸酯类抗氧剂双（2，6-二叔丁基-4-甲基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法，其特征在于反应式如下： 具体包括以下步骤：1）在反应器中加入季戊四醇、反应溶剂和三丙胺催化剂，在常压下滴加三氯化磷，进行升温反应，且反应过程中通入氮气将生成的氯化氢除去到体系外，通过HPLC取样分析检测反应进程；2）步骤1）反应结束后，直接向体系中加入BHT原料，并滴加作为缚酸剂的三丙胺-三丁胺混合物，进行第二步反应，通过HPLC取样分析检测反应至结束，反应后料液经后处理得到目标产物；步骤1）中所述反应溶剂为二甲苯，季戊四醇与反应溶剂的质量比为1:8~30；步骤2）中的缚酸剂三丙胺-三丁胺混合物与步骤1）中的季戊四醇质量之比为2~3:1；步骤2）中的缚酸剂三丙胺-三丁胺混合物中，以三丙胺用量为100质量份计，三丁胺的用量为10～100质量份；步骤2）中滴加缚酸剂时反应器中混合液的温度为75~85℃，滴加完毕后反应温度控制在145℃以上，达到回流状态。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江万盛股份有限公司 亚磷酸酯类抗氧剂双（2，6-二叔丁基-4-甲基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法

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