申请/专利权人：河南海川工程设计院有限公司

申请日：2022-08-15

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN115304634B

主分类号：C07F7/08

分类号：C07F7/08;C07F7/20;C01B35/06;C01D15/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.11.25#实质审查的生效;2022.11.08#公开

摘要：本发明涉及电子特气制造技术领域，公开的一种制备烷基硅烷及三氯化硼回收溶剂联产氯化锂方法，采用的制备系统，包括:烷基硅烷合成系统、溶剂回收及氯化锂制备系统、三甲基硅烷和氯化硼制备系统、二甲基硅烷制备系统、甲基硅烷制备系统，烷基硅烷合成系统第一出口端通过管道与溶剂回收及氯化锂制备系统联通，烷基硅烷合成系统第二出口端通过管道与三甲基硅烷及氯化硼制备系统联通，三甲基硅烷及氯化硼制备系统冷凝出口端通过管道与二甲基硅烷制备系统联通，二甲基硅烷制备系统冷凝出口端通过管道与甲基硅烷制备系统联通。本发明能够使各种物料都得到充分利用，无易燃易爆易腐蚀副产物产生，无废弃物排放，具有环境友好的优点。

主权项：1.一种制备烷基硅烷及三氯化硼回收溶剂联产氯化锂的方法，其特征是：采用同时制备电子级和工业级甲基硅烷、二甲基硅烷、三甲基硅烷、三氯化硼并回收溶剂联产氯化锂的工艺，进行生产，具体实施步骤如下：1）溶剂经干燥后送入反应釜，所述溶剂为四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚、异戊醚、二氧六环中的一种或两种及以上的不同比例的混合物；2）还原剂为氢化锂和硼氢化锂，或采用硼氢化锂的四氢呋喃溶液，氢化锂与硼氢化锂的比例不限；3）反应原料为甲基氢二氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷，三种原料的比例不限；4）反应釜用高纯氮气5N充分置换，先加入计算量的溶剂，再加入计算量氢化锂和硼氢化锂，搅拌转速10～100rpm，使氢化锂和硼氢化锂均匀分散为悬浮液，保持反应釜氮气微正压；5）反应釜回流冷凝器设定出口物料温度为5～60℃，投入自控；甲基氢二氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷加料速度为1～100Lmin，搅拌转速5～100rpm，开始反应；开启反应釜外循环乳化泵，控制泵转速500～15000rpm；6）冷凝器（1a）设定气相出口物料温度为-20～20℃，投入自控，收集冷凝液进入储罐（1b）；冷凝器（2a）设定气相出口物料温度为-50～0℃，投入自控，收集冷凝液进入储罐（2b）；冷凝器（3a）设定气相出口物料温度为-85～30℃，投入自控，收集冷凝液进入储罐（3b）；7）三甲基硅烷和氯化硼的混合液由储罐（1b）进入精馏塔（1c），同时接收精馏塔（4c）塔釜来的物料，进行初步分离，精馏塔（1c）全回流2～20小时，间歇开启精馏塔（1c）的冷凝器尾气阀，排放不凝气0.5～30min；精馏塔（1c）的冷凝器出料至精馏塔（2c），塔顶温度上升至7～70℃时停止向精馏塔（2c）出料，切换阀门向精馏塔（3c）出料，塔顶温度上升至11～90℃时停止向精馏塔（3c）出料；其中，精馏塔（1c）压力控制在0.01～0.6MPa，塔釜温度控制在7～120℃，冷凝器冷媒入口温度控制在-30～20℃，出口温度控制在-20～25℃；8）物料在精馏塔（2c）中全回流2～20小时，间歇开启精馏塔（2c）的冷凝器尾气阀，排放不凝气0.5～30min；开启精馏塔（2c）的冷凝器出料至工业级三甲基硅烷储罐（4b），待塔釜物料液位降至塔釜的110～12时，停止向工业级三甲基硅烷储罐（4b）出料，切换阀门向电子级三甲基硅烷储罐（5b）出料，待塔釜物料液位降至塔釜的910～14时，停止向电子级三甲基硅烷储罐（5b）出料；其中，精馏塔（2c）压力控制在0.01～0.6MPa，塔釜温度控制在7～110℃，冷凝器冷媒入口温度控制在-35～15℃，出口温度控制在-30～20℃；9）物料在精馏塔（3c）中全回流2～20小时，间歇开启精馏塔（3c）的冷凝器尾气阀，排放不凝气0.5～30min；开启精馏塔（3c）的冷凝器出料至工业级三氯化硼储罐（6b），待塔釜物料液位降至塔釜的110～12时停止向工业级三氯化硼储罐（6b）出料，切换阀门向电子级三氯化硼储罐（7b）出料，待塔釜物料液位降至塔釜的910～14时停止向电子级三氯化硼储罐（7b）出料；其中，精馏塔（3c）压力控制在0.01～0.6MPa，塔釜温度控制在12～130℃，冷凝器冷媒入口温度控制在-25～35℃，出口温度控制在-20～40℃；10）二甲基硅烷冷凝液由储罐（2b）进入精馏塔（4c），同时接收精馏塔（5c）塔釜的物料，进行提纯分离，物料在精馏塔（4c）中全回流2～20小时，间歇开启精馏塔（4c）的冷凝器尾气阀，排放不凝气0.5～30min；开启精馏塔（4c）的冷凝器出料至工业级二甲基硅烷储罐（8b），待塔釜物料液位降至塔釜的110～12时，停止向工业级二甲基硅烷储罐（8b）出料，切换阀门向电子级二甲基硅烷储罐（9b）出料，待塔釜物料液位降至塔釜的910～14时停止向电子级二甲基硅烷储罐（9b）出料；其中，精馏塔（4c）压力控制在0.01～0.6MPa，塔釜温度控制在-20～100℃，冷凝器冷媒入口温度控制在-55～20℃，出口温度控制在-45～25℃；11）甲基硅烷冷凝液由储罐（3b）进入精馏塔（5c）进行提纯分离，物料在精馏塔（5c）中全回流2～20小时，间歇开启精馏塔（5c）的冷凝器尾气阀，排放不凝气0.5～30min；开启精馏塔（5c）的冷凝器出料至工业级甲基硅烷储罐（10b），待塔釜物料液位降至塔釜的110～12时，停止向工业级甲基硅烷储罐（10b）出料，切换阀门向电子级甲基硅烷储罐（11b）出料，待塔釜物料液位降至塔釜的910～14时，停止向电子级甲基硅烷储罐（11b）出料；其中，精馏塔（5c）压力控制在0.01～0.6MPa，塔釜温度控制在-56～80℃，冷凝器冷媒入口温度控制在-85～10℃，出口温度控制在-80～15℃；12）反应液靠重力或N2压送，流入全自动离心机，离心分离出LiCl含湿量＜20%，之后落入耙式真空干燥机，或流化床振动干燥机，干燥脱除全部溶剂，得到LiCl,进行包装；离心机转速为500～1200rpm，真空干燥机转速10～120rpm，加热温度为50～280℃、真空度为-0.08～-0.1MPa；干燥时间根据物料量控制；13）离心分离、冷凝收回的溶剂先进入溶剂收集罐（12b），泵送过滤，过滤精度0.1-1000μm后进入溶剂精馏塔（6c）分离提纯；精馏塔（6c）间歇操作塔，物料在精馏塔（6c）中全回流2～20小时，塔顶温度升至40～80℃之前，不冷凝气直接排放至尾气系统；塔顶温度升至50～200℃之间，冷凝收集至回收溶剂储罐（13b），作为回收溶剂送反应釜再利用；其中冷凝液中含有少量甲基氢二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷。

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