申请/专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所

申请日：2023-06-08

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN116655674B

主分类号：C07F5/02

分类号：C07F5/02;C07B59/00

优先权：["20230116 CN 2023100560657"]

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2023.09.15#实质审查的生效;2023.08.29#公开

摘要：本发明涉及一种合成高丰度硼10同位素的联硼酸酯的方法，该方法包括以下步骤：⑴（N1,N2‑二甲基邻苯二胺基）氟硼烷的制备：N1,N2‑二甲基邻苯二胺、烃类溶剂A、高丰度硼10同位素三氟化硼溶液和碱进行反应，即得；⑵（N1,N2‑二甲基邻苯二胺基）氯硼烷的制备：（N1,N2‑二甲基邻苯二胺基）氟硼烷、烃类溶剂B和氯硅烷进行反应，即得；⑶偶联：烃类溶剂C、金属钠、（N1,N2‑二甲基邻苯二胺基）氯硼烷的烃类溶液进行反应后，经洗涤、干燥，即得含高丰度硼10同位素的N1,N2‑二甲基邻苯二胺联硼化合物；⑷酯化：烃类溶剂E、N1,N2‑二甲基邻苯二胺联硼化合物、二醇和氯化氢的烃类溶液进行反应后，经洗涤、干燥，即得高丰度硼10同位素的联硼酸酯。本发明反应条件温和，转化率高。

主权项：1.一种合成高丰度硼10同位素的联硼酸酯的方法，包括以下步骤：⑴（N1,N2-二甲基邻苯二胺基）氟硼烷的制备：在反应器A中加入N1,N2-二甲基邻苯二胺和烃类溶剂A，于0℃~25℃滴加高丰度硼10同位素三氟化硼溶液和碱，滴毕，于0℃~120℃反应至NMR检测反应结束；反应毕，向体系中加入烃类溶剂A，搅拌、离心，并将滤液真空干燥，即得（N1,N2-二甲基邻苯二胺基）氟硼烷；所述N1,N2-二甲基邻苯二胺与所述烃类溶剂A的比例为1g：1~15ml；所述N1,N2-二甲基邻苯二胺与所述高丰度硼10同位素三氟化硼溶液的摩尔比为1.0：1.0~10.0当量；所述N1,N2-二甲基邻苯二胺与所述碱的摩尔比为1.0：1.0~5.0当量；⑵（N1,N2-二甲基邻苯二胺基）氯硼烷的制备：在反应器B中加入所述（N1,N2-二甲基邻苯二胺基）氟硼烷和烃类溶剂B，于室温下滴加氯硅烷，滴毕，于0℃~120℃反应至NMR检测反应结束；反应结束后经真空浓缩，即得（N1,N2-二甲基邻苯二胺基）氯硼烷；所述（N1,N2-二甲基邻苯二胺基）氟硼烷与烃类溶剂B的比例为1g：1~15ml；所述（N1,N2-二甲基邻苯二胺基）氟硼烷与所述氯硅烷的摩尔比为1.0：0.5~5.0当量；⑶偶联：在反应器C中加入烃类溶剂C、金属钠，于0℃~120℃滴加（N1,N2-二甲基邻苯二胺基）氯硼烷的烃类溶液，滴毕，保持温度不变至NMR检测反应结束；反应毕，体系降温至20℃~50℃，经过滤、干燥滤液得到固体粗产物；所述固体粗产物于0℃~50℃下使用正己烷洗涤，再次过滤、干燥，即得含高丰度硼10同位素的N1,N2-二甲基邻苯二胺联硼化合物；所述烃类溶剂C的用量为每毫摩尔钠1~10毫升；所述（N1,N2-二甲基邻苯二胺基）氯硼烷的烃类溶液中（N1,N2-二甲基邻苯二胺基）氯硼烷与所述金属钠的摩尔比为1.0：1.0~6.0当量，（N1,N2-二甲基邻苯二胺基）氯硼烷与烃类溶剂的比例为1g：1~15ml；⑷酯化：在反应器D中加入烃类溶剂E、所述N1,N2-二甲基邻苯二胺联硼化合物，先于10℃~30℃加入二醇，再于-78℃~30℃滴加氯化氢的烃类溶液，滴毕，温度升至25℃~120℃，保持温度不变至NMR检测反应结束；反应结束后体系降温至15~25℃，经硅藻土过滤、浓缩至无馏分后得到固体；所述固体于0℃~50℃下使用正己烷洗涤，即得高丰度硼10同位素的联硼酸酯；所述N1,N2-二甲基邻苯二胺联硼化合物与所述烃类溶剂E的比例为1g：1~30ml；所述N1,N2-二甲基邻苯二胺联硼化合物与所述二醇的摩尔比为1.0：1.0~3.0当量；所述N1,N2-二甲基邻苯二胺联硼化合物与所述氯化氢的烃类溶液的摩尔比为1.0：1.0~15.0当量；所述N1,N2-二甲基邻苯二胺联硼化合物与所述正己烷的比例为1g：1~10ml。

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