申请/专利权人：江苏丹霞新材料有限公司

申请日：2021-12-20

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN114181246B

主分类号：C07F9/12

分类号：C07F9/12

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.04.01#实质审查的生效;2022.03.15#公开

摘要：本发明公开了液态双酚A双二苯基磷酸酯阻燃剂的制备方法，包括：1将双酚A溶于惰性芳烃溶剂中滴加到预热的三氯氧磷中进行双酚A磷酰氯化反应至无氯化氢放出反应结束，通过分馏，回收过量的三氯氧磷；2将苯酚溶于有机溶剂中并加入无机碱水溶液形成有机碱水三相体系后滴加第一步反应液，搅拌反应完成后，分出水层，油层水洗至中性，再过滤除去固体，滤液干燥，蒸馏回收溶剂。本发明在第一步反应中采用高沸点溶剂辅助分馏回收过量三氯氧磷，降低三氯氧磷残留，在第二步反应中以有机碱水三相体系的界面反应技术清除残留的三氯氧磷，并防止酯交换反应形成磷酸三苯酯，最终有效降低了液态产品中磷酸三苯酯的残留。

主权项：1.一种液态双酚A双（二苯基磷酸酯）阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括：（1）将双酚A溶于惰性芳烃溶剂中后将其滴加到预热至90℃的三氯氧磷中，以无水氯化镁为催化剂进行双酚A磷酰氯化反应，至无氯化氢放出反应结束；通过分馏，回收过量的三氯氧磷，反应液冷却备用；（2）将苯酚溶于有机溶剂中并加入无机碱水溶液形成有机碱水三相体系；向有机碱水三相体系中滴加第一步反应得到的反应液，搅拌反应完成后，分出水层，油层水洗至中性再过滤除去固体，滤液干燥，蒸馏回收溶剂，得到液态双酚A双（二苯基磷酸酯）阻燃剂；其中，步骤（1）中所述的惰性芳烃溶剂的沸点为125-155℃；步骤（2）中所述的有机溶剂是步骤（1）中的惰性芳烃溶剂；所述的无机碱水溶液是磷酸钠水溶液或磷酸钾水溶液。

全文数据：

权利要求：

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