申请/专利权人:石河子大学
申请日:2022-11-14
公开(公告)日:2024-04-16
公开(公告)号:CN115974919B
主分类号:C07F9/54
分类号:C07F9/54
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.16#授权;2023.05.05#实质审查的生效;2023.04.18#公开
摘要:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2‑三苯基鏻苯磺酸盐衍生物及其制备方法。本发明将2‑二苯基膦苯磺酰氟、氟化物、叔丁醇钾与乙腈混合后加入苯炔前体,室温下一步合成得到2‑三苯基鏻苯磺酸盐衍生物。本发明首次提出采用苯炔参与制备2‑三苯基鏻苯磺酸盐。所提供的制备方法操作简便,反应条件温和,不需要过渡金属催化,底物范围广,产率高;所用原料廉价、工艺简便,具有普适性强的优点,适用于工业化生产。
主权项:1.一种2-三苯基鏻苯磺酸盐衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将如式(III)所示的2-二苯基膦苯磺酰氟、氟化物和叔丁醇钾混合,在氮气保护下加入溶剂得到混合液,将混合液冷却并搅拌,向所得混合液中滴加如式(Ⅳ)所示的苯炔前体,多组分反应后得到2-三苯基鏻苯磺酸盐衍生物;所述2-三苯基鏻苯磺酸盐衍生物为:2-三苯基鏻苯磺酸盐、2-二4-甲氧基苯基苯基鏻苯磺酸盐、2-二4-甲基苯基苯基鏻苯磺酸盐、2-二3,5-二甲基苯基苯基鏻苯磺酸盐、2-二4-氯苯基苯基鏻苯磺酸盐、2-二4-氟苯基苯基鏻苯磺酸盐、5-甲基-2-三苯基鏻苯磺酸盐、5-甲基-2-苯基二邻甲苯基鏻苯磺酸盐、2-二4-氟苯基苯基鏻-5-甲基苯磺酸盐、2-二4-氯苯基苯基鏻-5-甲基苯磺酸盐、2-二4-叔丁基苯基苯基鏻-5-甲基苯磺酸盐、2-二[1,1'-联苯]-4-基苯基鏻-5-甲基苯磺酸盐、2-二4-甲氧基苯基苯基鏻-5-甲基苯磺酸盐、2-二3-甲氧基苯基苯基鏻-5-甲基苯磺酸盐、2-二3,5-二甲氧基苯基苯基鏻-5-甲基苯磺酸盐、2-二2-萘基苯基鏻-5-甲基苯磺酸盐、2-二1-萘基苯基鏻-5-甲基苯磺酸盐、4-氯-5-甲基-2-三苯基鏻苯磺酸盐、5-甲氧基-2-三苯基鏻苯磺酸盐、2-3,4-二甲基苯基二苯基鏻苯磺酸盐、2-3,4-二甲氧基苯基二苯基鏻苯磺酸盐、2-2,3-二氢-1H-茚-5-基二苯基鏻苯磺酸盐、2-苯并[d][1,3]二氧戊环-5-基二苯基鏻苯磺酸盐、2-3,4-二氟苯基二苯基鏻苯磺酸盐、2-2,5-二甲基苯基二苯基鏻苯磺酸盐、2-2-萘基二苯基鏻苯磺酸盐、2-3-氟苯基二苯基鏻苯磺酸盐、2-3-甲氧基苯二苯基鏻苯磺酸盐、2-3-甲基苯基二苯基鏻苯磺酸盐;所述式(III)中R2为氢基、5-甲基、5-甲氧基或4-氯-5-甲基;Ar为4-甲基苯基、2-甲基苯基、4-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、3,5-二甲基苯基、3,5-二甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、4-氯苯基、4-氟苯基、1-萘基、2-萘基或联苯基;所述式(Ⅳ)中R1为氢基、4,5-苯基、4,5-环戊基、4,5-二氧戊环、4,5-二甲氧基、4,5-二氟、4,5-二甲基、3,6-二甲基、2-甲基、3-甲氧基或3-氟。
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百度查询: 石河子大学 一种2-(三苯基鏻)苯磺酸盐衍生物及其制备方法
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