申请/专利权人：浙江辰阳化工有限公司

申请日：2023-12-29

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117886769A

主分类号：C07D263/22

分类号：C07D263/22

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.04.16#公开

摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种S‑+‑4‑苯基‑2‑恶唑烷酮的合成工艺；本发明所提供的S‑+‑4‑苯基‑2‑恶唑烷酮的合成工艺不仅能实现对四氢呋喃及甲苯等有机溶剂的回收利用，节省了资源，也减少了生产成本的投入；同时，也减少了其对环境造成的污染；再者，本发明合成的S‑+‑4‑苯基‑2‑恶唑烷酮还具有纯度高，收率大等优点，有效地保证了S‑+‑4‑苯基‑2‑恶唑烷酮的品级及质量；其外观为白色或类白色结晶粉末，易溶于DMSO和丙酮、乙醇。

主权项：1.一种S-+-4-苯基-2-恶唑烷酮的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按0.1～0.2gmL的固液比将L-苯甘氨醇及四氢呋喃一同投入反应罐内，并向其中加入质量为L-苯甘氨醇0.5～0.6倍的硼烷试剂，搅拌反应2～3h后将所得生成物组分的温度降至10～25℃，缓慢滴加质量为硼烷试剂1.2～1.4倍的浓硫酸；待滴加完毕，于20～40℃的温度下保温反应50～80min，然后在60～90min内将反应温度升至70～80℃，并于此温度下反应100～150min；待反应完毕，将生成物组分中的四氢呋喃馏出回收；步骤二、依次向回收的四氢呋喃中滴加体积为其0.4～0.5倍的蒸馏水及0.5～0.65倍的碱液，滴加完毕后，于60～100min内将所得混合组分的温度升至100～110℃，并于此温度下回流反应2～3h；待反应完毕，依次向所得生成物组分中加入体积为蒸馏水4～5倍的甲苯、0.6～0.7倍的无水乙醇，混合搅拌均匀后，在65～75℃的条件下静置10～15min；分去无机相并将其输送至中转釜中；然后向中转釜中加入体积为无水乙醇2倍的甲苯，并于65～75℃的温度下静置10～20min后分去水层，水层分入高盐废水罐内，甲苯汇入甲苯接收槽中获得有机相；步骤三、向所得有机相中加入质量为甲苯0.08～0.1倍的碳酸钾，混合搅拌均匀后，于50～80℃的温度下缓慢滴加与碳酸钾等量的氯甲酸乙酯，混合搅拌均匀后，于65～75℃的温度下保温反应1～2h；待反应完毕，于79℃的条件下蒸出乙醇；然后于85～90℃的温度下蒸出甲苯与水的共沸物；回收完毕后将剩余生成物组分的温度降至60～70℃；步骤四、向步骤三中的剩余生成物组分中加入质量为碳酸钾0.06～0.1倍的反应促进剂，混合均匀后升温至80～90℃，保温反应50～80min，取样反应液分析，残余酰化物小于3％为合格；取样检测合格后，搅拌条件下依次向其中加入质量为反应促进剂25～35倍的蒸馏水、1.5～2.5倍的冰醋酸，混匀后于70～80℃的温度下静置10～20min，所得甲苯层待浓缩结晶，水层分入中转釜，搅拌条件下向中转釜水层中，搅拌条件下加入质量为冰醋酸8～10倍的甲苯，于70～80℃的温度下静置10～20min后分去水层，水层分入高盐废水罐，甲苯层放入甲苯接收槽；步骤五、对待浓缩甲苯进行稀释过滤，然后依次经浓缩结晶，离心过滤，真空干燥及制粒工序后将其包装入库，最终所得即为S-+-4-苯基-2-恶唑烷酮成品。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江辰阳化工有限公司 一种S-（+）-4-苯基-2-恶唑烷酮的合成工艺

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