申请/专利权人:安徽峆一药业股份有限公司
申请日:2022-07-06
公开(公告)日:2024-04-19
公开(公告)号:CN115322146B
主分类号:C07D213/73
分类号:C07D213/73
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.19#授权;2022.11.29#实质审查的生效;2022.11.11#公开
摘要:本发明公开了一种4‑氨基‑2,6‑二氯吡啶的制备方法,涉及医药化工技术领域,本发明以2,6‑二氯异烟酸为起始原料,2,6‑二氯异烟酸与三氯氧磷在相转移催化剂存在下经酰氯化反应得到2,6‑二氯吡啶‑4‑碳酰氯,2,6‑二氯吡啶‑4‑碳酰氯与氨水经氨解反应得到2,6‑二氯异烟酰胺,2,6‑二氯异烟酰胺与次氯酸钠或次溴酸钠在碱的作用下经霍夫曼重排反应得到4‑氨基‑2,6‑二氯吡啶;本发明的制备方法具有反应路线短、收率高、纯度高、反应条件相对温和、避免了危险的硝化反应。
主权项:1.一种4-氨基-2,6-二氯吡啶的制备方法,其特征在于:以2,6-二氯异烟酸为起始原料,2,6-二氯异烟酸与三氯氧磷在相转移催化剂存在下经酰氯化反应得到2,6-二氯吡啶-4-碳酰氯,2,6-二氯吡啶-4-碳酰氯与氨水经氨解反应得到2,6-二氯异烟酰胺,2,6-二氯异烟酰胺与次氯酸钠或次溴酸钠在碱的作用下经霍夫曼重排反应得到4-氨基-2,6-二氯吡啶; 所述相转移催化剂为琥珀酸改性环糊精,是以次磷酸钠作为催化剂,β-环糊精与琥珀酸发生酯化反应制得,β-环糊精、琥珀酸、次磷酸钠的质量比为1:1:1。
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