申请/专利权人：河南科技大学

申请日：2023-03-14

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN116463523B

主分类号：C22C1/059

分类号：C22C1/059;C22C27/04;C22C32/00;B22F9/22;B22F3/105;B22F3/24;C22C19/03;C22C9/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2023.08.08#实质审查的生效;2023.07.21#公开

摘要：本发明涉及一种原位自生纳米氧化物碳化物协同增韧细晶钼合金及其制备方法，在钼酸铵和Ti3AlC2粉中加入水及氧化铝前驱体溶液混合，干燥粉碎后进行低温、高温氢气还原，还原后的粉体依次进行烧结处理、高温大变形量热塑性加工处理、退火处理，得到原位自生纳米氧化物碳化物协同增韧的高强韧细晶钼合金。本发明创新地采用氧化铝和二维MAX陶瓷材料Ti3AlC2协同增韧钼合金，Ti3AlC2分解形成的TiC0.67表现出与钼基体更好的界面结合，提升了钼合金的机械强度和延展性。所制备的高强韧细晶钼合金相比纯钼金属，室温抗拉强度提高100％以上、延伸率提高100％以上，高温抗压强度提升了60％以上，实现强韧同步提高。

主权项：1.一种原位自生纳米氧化物碳化物协同增韧细晶钼合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）：根据最终产品的需求，称取一定量的硝酸铝和尿素，加水充分溶解，将得到的混合体系倒入不锈钢水热釜的聚四氟乙烯内衬中，锁紧水热釜，放入干燥箱中于180～200℃水热反应，得到氧化铝前驱体溶液；（2）：根据最终产品的需求，称取一定量的四钼酸铵或二钼酸铵和Ti3AlC2粉，加入适量蒸馏水，并加入步骤（1）得到的氧化铝前驱体溶液，充分搅拌，抽滤、低温干燥后得到混合体，将混合体进行粉碎处理，备用；（3）：将步骤（2）所得粉体在还原性气体氢气气氛下进行低温、高温两段式还原，低温还原温度为400～600℃、氢气流量3～8m3h、还原时间8～25h、铺粉高度≤12；高温还原温度为800～1000℃、氢气流量15～20m3h、还原时间8～25h、铺粉高度≤12；还原后的混合粉体包含钼粉、氧化铝粉和Ti3AlC2粉，其中，氧化铝粉占混合粉体总质量的0.2~1%，Ti3AlC2粉占混合粉体总质量的0.2~2%，余量为钼粉；Ti3AlC2为层片状，层数在1～5层，平均粒径为1～5µm；（4）：根据最终产品需求的尺寸，选取合适尺寸的石墨模具，将步骤（3）高温还原后所得前驱粉体装入石墨模具中，将石墨模具置入放电等离子烧结炉中进行低温烧结处理，烧结工艺为：在20～50MPa下，以50～100℃min升温至T1，在T1温度下保温0～3min，降温50～200℃到T2，在T2温度下保温15～30min，得到钼合金坯料；其中，T1的温度范围为1300～1900℃，T2=T1-ΔT，ΔT的温度范围为50～200℃；烧结得到的钼合金包括钼晶粒和均匀分布在钼晶粒中的纳米Al2O3及纳米TiC0.67；钼晶粒的平均宽度为3～20μm、长宽比≤3，均匀分布在钼晶粒内部的Al2O3为纳米针状，其平均粒径为10～50nm，TiC0.67的平均粒径为50～200nm；（5）：将步骤（4）所得钼合金坯料在保护性气氛下加热至1300～1700℃，保温30～60min，然后进行高温大变形量热塑性加工；热塑性加工为旋锻、轧制、挤压或拉拔中的一种或几种组合；热塑性加工的总道次数为3～10次，每道次变形量25～35%，总变形量≥80%；（6）：将步骤（5）所得钼合金坯料在保护性气氛下退火处理，最终得到高强韧细晶钼合金；其晶粒度为0.5~5μm，室温抗拉强度大于900MPa，延伸率大于52%，高温抗压强度大于390MPa。

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百度查询： 河南科技大学 原位自生纳米氧化物碳化物协同增韧细晶钼合金及其制备方法

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