申请/专利权人：上海恩氟佳科技有限公司

申请日：2022-04-20

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN114736104B

主分类号：C07C41/50

分类号：C07C41/50;C07C41/58;C07C43/313

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2022.07.29#实质审查的生效;2022.07.12#公开

摘要：本发明公开了一种二氟乙醛缩半乙醇的合成方法，利用廉价易得的二氟乙酸乙酯作为原料，以四氢呋喃作为反应溶剂，以氢化铝锂作为还原剂，在‑60℃～‑78℃和氩气气氛下，将二氟乙酸乙酯还原为二氟乙醛缩半乙醇；其中，二氟乙酸乙酯与氢化铝锂的摩尔比为1：0.34～0.36。本发明以高产率、高纯度、低成本的方式合成了昂贵且实用的二氟乙醛缩半乙醇，为二氟乙醛缩半乙醇的工业化生产提供了一种更为简单高效的途径。

主权项：1.一种二氟乙醛缩半乙醇的合成方法，其特征在于，以四氢呋喃作为反应溶剂，以氢化铝锂作为还原剂，在-60℃～-78℃和氩气气氛下，将二氟乙酸乙酯还原为二氟乙醛缩半乙醇；具体包括以下步骤：1将二氟乙酸乙酯加入到无水四氢呋喃中，形成混合液，所述混合液中，二氟乙酸乙酯的摩尔浓度为1～2mmolmL；2将装有所述混合液的反应容器内的空气置换为氩气并保持氩气气氛，将所述混合液冷却至-60℃～-78℃并保持，持续搅拌下，以分批次间隔加料的方式向所述混合液中加入氢化铝锂固体，并进行反应，加料和反应的总时间为3.0～5.0小时，得到反应混合液，其中，二氟乙酸乙酯的用量与氢化铝锂的总投料量的摩尔比为1：0.34～0.36；3保持-60℃～-78℃和持续搅拌下，向装有所述反应混合液的所述反应容器中加入乙醇，以猝灭反应，其中，乙醇在所述反应容器内的液体中的浓度为1.0～2.0mmolmL；4将所述反应容器置于室温下，待所述反应容器内的液体的温度自然恢复至室温后，继续搅拌反应30～60min，得到反应混合物；5将所述反应混合物倒入硫酸的冰水混合物中，所述硫酸的冰水混合物中硫酸的浓度为1.0～1.5molL；再用萃取溶剂萃取多次，所述萃取溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯；合并萃取所得有机相、用无水硫酸钠干燥所述有机相、抽滤除去硫酸钠固体，得到粗产物；6将步骤1～5制备得到粗产物的过程重复3次及以上，并将得到的所有批次粗产物合并后进行常压蒸馏，收集84～90℃的馏分，得到目标化合物二氟乙醛缩半乙醇。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 上海恩氟佳科技有限公司 一种二氟乙醛缩半乙醇的合成方法

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