申请/专利权人：东华工程科技股份有限公司

申请日：2023-12-11

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117825616A

主分类号：G01N31/16

分类号：G01N31/16;G01N31/22

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明涉及一种草酸电解制乙醛酸流程的电解液中乙醛酸含量的测定方法，属于分析检测技术领域。操作步骤如下：1用溴酚蓝固体、氢氧化钠标准溶液和乙醇配制溴酚蓝指示液，2用盐酸羟胺固体、水、乙醇、溴酚蓝指示液和氢氧化钠溶液配制盐酸羟胺混合溶液，3用稀释被测液、溴酚蓝指示液和氢氧化钠溶液制得调配被测液，4用调配被测液和盐酸羟胺溶液制得被测定溶液，5用氢氧化钠标准滴定溶液滴定被测定溶液，根据被测定溶液在滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算被测定溶液中乙醛酸的含量。本发明中被测液测定值与理论值相对误差小于1％，精度比常用的亚硫酸钠法提高5倍以上，分析结果稳定，滴定终点易判断，易于操作。

主权项：1.一种草酸电解制乙醛酸流程的电解液中乙醛酸含量的测定方法，其特征在于，操作步骤如下：1配制溴酚蓝指示液将0.2g溴酚蓝固体加入1.5mL浓度0.1molL的氢氧化钠标准滴定溶液中溶解,用浓度95％的乙醇稀释至100mL，得到溴酚蓝指示液；2配制盐酸羟胺混合溶液将4g盐酸羟胺固体溶于20mL水中，用浓度95％的乙醇稀释至200mL；在沸水浴上回流，冷却至室温，加入5mL溴酚蓝指示液，用35-50mL浓度0.01molL的氢氧化钠溶液中和，混合溶液产生二向色绿色，得到盐酸羟胺混合溶液；3调配被测液用水将被测溶液进行稀释至10-500倍，得到稀释被测液；在50mL稀释被测液中加入1.25mL溴酚蓝指示液，先滴加10-30mL浓度0.01molL的氢氧化钠溶液，此时溶液呈淡金色，再逐滴加入0.5-5mL浓度1molL的氢氧化钠溶液，直至溶液呈二向色淡绿色，再逐滴加入浓度0.01molL的氢氧化钠溶液，直至被测液的颜色与盐酸羟胺混合溶液的颜色一致，得到调配被测液；4反应被测液在调配被测液中加入25mL盐酸羟胺溶液，将碘量瓶的塞子轻轻松动、盖好，置于沸水浴中反应，冷却至室温，得到被测定溶液，此时被测液呈金色；5滴定分析用浓度0.1molL的氢氧化钠标准滴定溶液滴定被测定溶液，直至与盐酸羟胺混合溶液的颜色一致；计算被测定溶液中乙醛酸的含量，所述乙醛酸含量的计算公式如下： 上式中：ω-被测定溶液中乙醛酸的质量分数，％；c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，0.1molL；V-被测定溶液在滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；M-乙醛酸的摩尔质量，74gmol；ρ-20℃时样品的密度，gmL。

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