申请/专利权人：常州大学

申请日：2022-03-03

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN114656360B

主分类号：C07C67/313

分类号：C07C67/313;C07C69/716;C07C51/09;C07C59/147;B01J27/185;B01J27/187;B01J27/198;B01J29/76;B01J29/78

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2022.07.12#实质审查的生效;2022.06.24#公开

摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种利用乙醇酸甲酯连续氧化制备乙醛酸甲酯乙醛酸的方法。其技术要点如下：具体包括如下操作步骤：S1、将乙醇酸甲酯气化；S2、将气化后的乙醇酸甲酯与氧化剂共同连续通入反应器中反应；S3、将反应器中流出的气体冷却，气液分离，得到乙醛酸甲酯溶液；其中，反应器中装填催化剂和催化剂载体；催化剂为负载型复合氧化物，通式为NixMyPzO，M为铜、锰、钴、铁或钒中的任意一种或几种。本发明提供的连续氧化制备乙醛酸甲酯乙醛酸的方法，x与y的比值为0.6~1.5；x与z比值为2~8，乙醇酸甲酯的转化率稳定在99%以上，乙醛酸甲酯的选择性可达到85.4%，可避免乙醇酸甲酯和产物的分离过程，为后续乙醛酸的制备提供便利。

主权项：1.一种利用乙醇酸甲酯连续氧化制备乙醛酸甲酯乙醛酸的方法，其特征在于，具体包括如下操作步骤：S1、取8mL催化剂与2mL氧化硅载体填充在固定床反应器中，在通入空气的条件下将固定床升温至380℃；S2、待温度稳定后，将原料通入汽化炉，控制乙醇酸甲酯的液时空速为1h-1，使用氧气和氮气的混合气作为氧化剂，氧气与氮气的体积比为1:2，混合气体的空速为1742h-1，氧气与乙醇酸甲酯的摩尔比为2.15:1；S3、流出汽经冷却、气液分离后收集；所述步骤S1中采用的催化剂的制备方法如下：向反应器中依次加入14.54g六水合硝酸镍、11.38g五氧化二钒、3.55g五氧化二磷和25mL水，在90℃条件下加热搅拌溶解，然后向体系中加入5.45g氧化硅粉末，继续搅拌加热蒸干，将固体转移到100℃条件下进一步干燥，然后研磨成粉末，压制成型，再将其破碎，筛选出粒径为10~40目的催化剂颗粒，在600℃下焙烧4h后得到催化剂；其中，步骤S2中，氧化剂中的氧气与乙醇酸甲酯的摩尔比按照下述计算公式确定：N=（xy+xz）•vV；其中，N是氧气和乙醇酸甲酯的摩尔比；v是步骤S2中的乙醇酸甲酯液时空速的值，单位取1；V为催化剂与催化剂载体的体积比。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 常州大学 一种利用乙醇酸甲酯连续氧化制备乙醛酸甲酯/乙醛酸的方法

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