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【发明授权】辅助鉴别油斑烟污染源的方法_河北中烟工业有限责任公司_202210579245.9 

申请/专利权人:河北中烟工业有限责任公司

申请日:2022-05-25

公开(公告)日:2024-04-19

公开(公告)号:CN115015410B

主分类号:G01N30/02

分类号:G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.19#授权;2022.09.23#实质审查的生效;2022.09.06#公开

摘要:本发明涉及油斑烟的污染源鉴别技术领域,尤其涉及一种辅助鉴别油斑烟污染源的方法。该方法包括:取相似润滑油作为参照样品;将各个参照样品使用有机溶剂分散溶解,进行GCFPD分析,得到相似润滑油对应的硫磷化合物气相色谱图,构建相似润滑油的硫磷化合物指纹谱图库;将油斑烟待检测样品的硫磷化合物气相色谱图与相似润滑油的硫磷化合物指纹谱图库进行相似性比对,根据比对结果确定油斑烟的污染源;硫磷化合物气相色谱图包括硫化物气相色谱图和磷化物气相色谱图。对于采用现有的GCMS指纹图谱法无法鉴别污染源的情况,可以采用本发明提供的方法对油斑烟污染源进行辅助判断,该方法具有快速、准确、针对性强的特点。

主权项:1.一种辅助鉴别油斑烟污染源的方法,其特征在于,包括:构建相似润滑油的硫磷化合物指纹谱图库:步骤a1、取相似润滑油作为参照样品;所述相似润滑油的GCMS总离子流图的指纹特征相似;步骤a2)、将各个参照样品使用环己烷分散溶解,得到对应的标准待检测样品;步骤a3)、对所述标准待检测样品进行GCFPD分析,得到相似润滑油对应的硫磷化合物气相色谱图,构建相似润滑油的硫磷化合物指纹谱图库;油斑烟的污染源判断:步骤b1、采用环己烷对油斑烟的烟丝进行萃取,得到油斑烟待检测样品;步骤b2、采用所述步骤a3)的方法,对所述油斑烟待检测样品进行GCFPD分析,得到其硫磷化合物气相色谱图;所述步骤a3)和b2)中GCFPD分析的分析条件如下:色谱柱:HB-5石英毛细色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气:氦气;柱流速:1.0mLmin;进样方式:不分流;进样量:1μL;检测器温度:300℃;进样口温度:300℃;程序升温:100℃保持1min,以10℃min升温至320℃,320℃保持6min;H2流量:60mLmin;空气流量:60mLmin;尾吹气流量:60mLmin;步骤b3、将所述油斑烟待检测样品的硫磷化合物气相色谱图与相似润滑油的硫磷化合物指纹谱图库中各个润滑油的硫磷化合物气相色谱图进行相似性比对,根据比对结果确定所述油斑烟的污染源;所述硫磷化合物气相色谱图包括硫化物气相色谱图和磷化物气相色谱图;本步骤采用相关系数法和或夹角余弦法进行相似性比对,具体为:步骤b31、根据硫磷化合物的特征峰位置,将所述油斑烟待检测样品的硫磷化合物气相色谱图与相似润滑油的硫磷化合物指纹谱图库中各个润滑油的硫磷化合物气相色谱图进行直观比对,得到一个或多个润滑油初选目标;步骤b32、采用相关系数法和或夹角余弦法计算油斑烟待检测样品和润滑油初选目标的硫磷化合物气相色谱图之间的相似度,根据相似度结果判断油斑烟的污染源。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 河北中烟工业有限责任公司 辅助鉴别油斑烟污染源的方法

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