申请/专利权人：江阴兴澄特种钢铁有限公司

申请日：2021-02-19

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN113049619B

主分类号：G01N23/223

分类号：G01N23/223;G01N23/2202

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2021.07.16#实质审查的生效;2021.06.29#公开

摘要：本发明涉及一种XRF分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法，属于熔融玻璃片试样的制备方法，包括：试样制备、试样的预氧化、熔融玻璃片制备操作步骤。特别采用过氧化氢溶液对试样预氧化，放入马弗炉中进行充分氧化。用无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂打底、覆盖，加入溴化锂脱模剂，在高温融制备熔融玻璃片的方法。为氧化铁屑试样的X射线荧光光谱法分析提供一种新的熔融制样途径，解决了氧化铁屑试样熔融玻璃片制备存在的技术难题。制备方法中涉及的试剂易获得、价格低、不易腐蚀铂黄坩埚，延长了铂黄坩埚的寿命和使用周期。形成的氧化铁屑试样熔融玻璃片表面光滑无瑕疵、透明、满足X射线荧光光谱分析的要求。

主权项：1.一种XRF分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）试样制备：（1.1）研磨氧化铁屑试样至粒度为120-140目；（1.2）称取标准量的试样；（2）试样的预氧化（2.1）准备铂黄坩埚，称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂放入铂黄坩埚内打底，然后将步骤（1.2）称取的试样放到无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂上，滴入过氧化氢溶液，另称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖试样；（2.2）放入马弗炉中加热进行预氧化；（2.3）待混合试样表面突起呈赤红，说明试样已被过氧化氢完全氧化，氧化完成，将混合试样从马弗炉中取出冷却至室温；（3）熔融玻璃片的制备（3.1）在氧化后的试样中滴入数滴脱模剂；（3.2）将混合试样转入铂黄坩埚，将盛有试样的铂黄坩埚放入高温融样炉中，高温熔融，熔融时间设置成前静置时间、炉体摇摆时间和后静置时间；（3.3）取出铂黄坩埚，摇晃铂黄坩埚，排掉玻璃片中的气泡，迅速放到平整的石棉砖上冷却，冷却后熔融玻璃片表面光滑，平整无气泡。

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