申请/专利权人：吉林海资生物工程技术有限公司;四川大学

申请日：2021-12-02

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN114181045B

主分类号：C07C35/16

分类号：C07C35/16;C07C29/78

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2022.04.01#实质审查的生效;2022.03.15#公开

摘要：本发明所述球形无水肌醇的制备方法，步骤如下：1以40～60℃的饱和肌醇溶液为母液，将母液输入中转槽，再通过循环泵将母液经换热器后送入流化床结晶器；2以温度为70～90℃、密度大于母液密度的肌醇热溶液为料液，当流化床结晶器内的温度稳定在母液温度后，将料液输入中转槽，再通过循环泵将料液经换热器后形成过饱和肌醇溶液送入流化床结晶器；3在过饱和肌醇溶液进入流化床结晶器的同时，在搅拌下加入晶种；4当过饱和肌醇溶液完全加入流化床结晶器后，在搅拌下养晶10～30min，然后停止搅拌将含球形聚晶的晶浆放入沉降槽，晶浆在沉降槽内静置分离，然后将沉降槽上部的细晶晶浆取出，再将下部的球形聚晶晶浆放出，经过滤、烘干得到球形无水肌醇。

主权项：1.一种球形无水肌醇的制备方法，其特征在于所用设备包括加料泵、中转槽、循环泵、换热器、结晶器和沉降槽，所述结晶器为设置有搅拌器的流化床结晶器，工艺步骤如下：1以40～60℃的饱和肌醇溶液为母液，通过加料泵将所述母液输入中转槽，再通过循环泵将中转槽内的母液经换热器后从所述流化床结晶器底部进料口送入放料口关闭的流化床结晶器，母液的量应使母液在循环泵的作用下在所述中转槽与所述流化床结晶器之间实现循环流动，所述流化床结晶器的温度控制在与母液相同的温度，所述换热器的温控应保证送入所述流化床结晶器的母液为与中转槽内相同温度的饱和肌醇溶液；2以温度为70～90℃、密度比母液的密度大5～10％的肌醇热溶液为料液，当所述流化床结晶器内的温度稳定在母液温度后，将所述料液通过加料泵在15min内输入中转槽，再通过循环泵将中转槽内的料液经换热器降温后从所述流化床结晶器底部进料口送入流化床结晶器，所述换热器的温控应保证送入所述流化床结晶器的料液为与母液温度相同的过饱和肌醇溶液；3当过饱和肌醇溶液进入所述流化床结晶器的同时，在搅拌下将晶种加入流化床结晶器，并在过饱和肌醇溶液进入流化床结晶器的整个过程中均进行搅拌；4当过饱和肌醇溶液完全加入所述流化床结晶器后，在搅拌下养晶10～30min形成球形聚晶，然后停止搅拌并打开流化床结晶器下部放料口将含球形聚晶的晶浆放入沉降槽静置，晶浆在沉降槽内的静置时间应使球形聚晶与细晶分离，然后将位于沉降槽上部的细晶晶浆取出，再将位于沉降槽下部的球形聚晶晶浆从沉降槽底部的晶浆出口放出，经过滤、干燥得到球形无水肌醇；所述料液的加入量根据球形无水肌醇的产量确定，所述晶种为粒径小于100μm的肌醇，晶种的加入量大于料液降温后析出肌醇晶体质量的10％；加入晶种、过饱和肌醇溶液进入流化床结晶器的整个过程和养晶时的搅拌速度为100～300rpm。

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