申请/专利权人：赣州赛可韦尔科技有限公司

申请日：2023-03-17

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN116375059B

主分类号：H01M10/54

分类号：H01M10/54

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2023.07.21#实质审查的生效;2023.07.04#公开

摘要：本发明涉及磷酸铁锂电池技术领域，且公开了利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，包括以下步骤：1去除残电处理；2取出废旧磷酸铁锂电池上的正极片；3得到正极片颗粒；4得到煅烧正极颗粒；5得到过滤液；6得到二次反应液；7向二次反应液中添加碳酸钠，进行搅拌反应，再经过过滤，洗涤，干燥，得到碳酸锂；本发明工艺对于废旧磷酸铁锂电池的回收率具有大幅度的提高，通过对正极材料的多段煅烧处理，能够提高煅烧处理后的正极材料的溶解程度，从而能够使得更多的锂元素溶解，从而有效的提高了锂元素后续生成碳酸锂，实现碳酸锂的回收率。

主权项：1.利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）对废旧磷酸铁锂电池进行去除残电处理，去除残电处理为：采用碳棒为正极和负极，插入到质量分数为5%～6%的氯化钠溶液中，进行放电处理2h；（2）取出步骤（1）中去除残电后的废旧磷酸铁锂电池上的正极片；（3）将步骤（2）中得到的正极片进行粉碎研磨，得到正极片颗粒，粉碎研磨处理为：先将正极片进行粉碎成大颗粒，然后再将大颗粒添加到研磨机中进行研磨处理，研磨时间为2h～3h，研磨转速为800rmin；（4）将步骤（3）得到的正极片颗粒进行煅烧处理，得到煅烧正极颗粒，煅烧处理为：将正极片颗粒置于电阻炉中，向电阻炉中通入氮气，排出电阻炉内空气，然后加热至200℃～235℃，保温30min～40min，再以20℃s的升温速率快速升温至510℃～550℃，继续保温30min～35min，然后再以15℃s的降温速度快速降温至350℃～380℃，继续保温20min～30min，随炉冷却至室温，即可；（5）将步骤（4）得到的煅烧正极颗粒添加到混酸溶液中进行搅拌溶解，得到混合液，再对混合液进行过滤，得到过滤液；混酸溶液制备方法为：将硝酸、硫酸依次添加到清水中，搅拌均匀，得到混酸溶液，其中，硝酸质量分数为3.5%～5%，硫酸质量分数为6%～8%，煅烧正极颗粒、混酸溶液混合质量比为1～3:30；（6）向步骤（5）得到的过滤液中添加碱剂进行反应，调节温度至50℃～55℃，保温搅拌1h，然后再调节温度至80℃～86℃，继续保温30min～40min，然后再进行过滤，得到二次反应液；其中，碱剂为氢氧化钠与氢氧化钾混合而成，其中氢氧化钠与氢氧化钾混合质量比为3:1～1.5；（7）向二次反应液中添加碳酸钠，进行搅拌反应，再经过过滤，洗涤，干燥，得到碳酸锂，二次反应液中添加碳酸钠为：将二次反应液添加到反应釜中，然后分两次向二次反应液中添加碳酸钠，碳酸钠与二次反应液混合质量比为1:10，第二次添加的碳酸钠的量是第一次添加的碳酸钠的量的2倍，在第一次添加碳酸钠后，进行搅拌10min后，再调节反应釜内压力至8MPa～9MPa，调节温度至70℃～75℃，保温搅拌30min～40min，然后再进行第二次添加碳酸钠，保持反应釜内压力与温度，继续搅拌反应1h，即可。

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