申请/专利权人:苏州昊帆生物股份有限公司
申请日:2022-06-14
公开(公告)日:2024-04-26
公开(公告)号:CN115010656B
主分类号:C07D213/61
分类号:C07D213/61;C07F3/02
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.26#授权;2022.09.23#实质审查的生效;2022.09.06#公开
摘要:本发明提供一种5‑乙酰基‑2‑溴吡啶的制备方法,包括如下步骤:步骤S1,以2,5‑二溴吡啶为底物,在其中滴加异丙基氯化镁的2‑甲基四氢呋喃溶液,生成4‑溴吡啶氯化镁;步骤S2,在步骤S1的反应液中继续滴加乙酸酐以使其与4‑溴吡啶氯化镁发生反应,生成所述5‑乙酰基‑2‑溴吡啶。根据本发明实施例的制备方法,所需原料危险性相对较小,实验安全性提高,且该方法可操作性好;实验重复性高;减少三废的产生,降低环保压力;使用异丙基氯化镁的2‑甲基四氢呋喃溶液,可以大大提高异丙基氯化镁的浓度,提高反应速度以及收率;能够顺利得到纯度较高的产品。
主权项:1.一种5-乙酰基-2-溴吡啶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,以2,5-二溴吡啶为底物,在其中滴加异丙基氯化镁的2-甲基四氢呋喃溶液,生成4-溴吡啶氯化镁,所述异丙基氯化镁的2-甲基四氢呋喃溶液的摩尔浓度为2.5-4molL,其中,滴加所述异丙基氯化镁的2-甲基四氢呋喃溶液的温度为5-10℃,滴加结束后继续反应0.5-2小时;步骤S2,在步骤S1的反应液中继续滴加乙酸酐以使其与4-溴吡啶氯化镁发生反应,生成所述5-乙酰基-2-溴吡啶,所述步骤S1中,所述2,5-二溴吡啶与所述异丙基氯化镁的摩尔比为1:1-1.2,所述2,5-二溴吡啶与所述乙酸酐的摩尔比为1:1-1.2。
全文数据:
权利要求:
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