申请/专利权人：浙江尖峰药业有限公司;金华市浙工大创新联合研究院;浙江九如堂生物科技有限公司

申请日：2024-01-15

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN117953984A

主分类号：G16C20/10

分类号：G16C20/10;C07C51/43;C07C51/42;C07C57/13

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.17#实质审查的生效;2024.04.30#公开

摘要：本发明属于中药单体化合物纯化制备技术领域，提供了一种基于响应面法优化反溶剂重结晶法制备西红花酸的方法。本发明采用反溶剂重结晶法纯化制备西红花酸，并通过响应面法对制备方法进行优化，以反溶剂与主溶剂体积比、搅拌时间和结晶时间为考察因素，以反溶剂重结晶得率、西红花酸含量和综合评分为评价指标，根据Box‑Behnken设计‑响应面法进行实验设计，采用Design‑Expert13.0软件对实验结果进行多项式拟合回归，建立响应面回归模型，优化得到反溶剂重结晶法制备西红花酸的工艺。本发明通过单因素试验结合响应面法优化西红花酸的纯化制备工艺，该方法制备得到的西红花酸含量高于一般市售的西红花酸化学对照品，可用于含有西红花酸的药材的鉴定和含量测定，对西红花酸化学对照品的制备具有重要参考价值。本发明提供的西红花酸制备工艺，操作简单、方便，重复性和稳定性好，可用于工业化生产，具有良好的社会经济效益。

主权项：1.一种基于响应面法优化反溶剂重结晶法制备西红花酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1取西红花酸样品，置于圆底烧瓶中，在一定温度的水浴加热条件下，边搅拌边加入一定量的主溶剂，继续搅拌一定时间，用预热完毕的漏斗趁热过滤。向滤液中逐滴加入一定量的反溶剂，加热搅拌一定时间，静置使溶液冷至室温，再转移至一定温度的环境中结晶一定时间后，减压抽滤，用纯化水洗涤，真空干燥，得到西红花酸；2选择药物浓度、反溶剂与主溶剂体积比、反应温度、搅拌时间和结晶时间作为考察因素进行单因素试验；3结合单因素考察结果，以反溶剂与主溶剂体积比、搅拌时间和结晶时间为考察因素，以反溶剂重结晶得率、西红花酸含量和综合评分为评价指标，根据Box-Behnken设计-响应面法进行实验设计；4采用软件Design-Expect13.0对实验结果进行多项式回归拟合分析，得到反溶剂与主溶剂体积比X1、搅拌时间X2和结晶时间X3与反溶剂重结晶得率Y1、西红花酸含量Y2和综合评分Y之间的模型方程： R2＝0.9583； R2＝0.9155； R2＝0.9541，对三个二次多元回归模型进行方差分析；5根据模型优化分析，得到反溶剂重结晶制备西红花酸的条件为：反溶剂与主溶剂体积比为0.01-2，搅拌时间为5-30min，结晶时间为20-80h。

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