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【发明授权】一种过氧化二苯甲酰的合成方法_山东阳谷华泰化工股份有限公司_202211159313.2 

申请/专利权人:山东阳谷华泰化工股份有限公司

申请日:2022-09-22

公开(公告)日:2024-04-30

公开(公告)号:CN115403498B

主分类号:C07C407/00

分类号:C07C407/00;C07C409/34

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.30#授权;2022.12.16#实质审查的生效;2022.11.29#公开

摘要:本发明提供一种过氧化二苯甲酰的合成方法。本发明方法包括步骤:向质量分数为70%的双氧水水溶液中加入液碱,调节pH至9‑12,保持体系温度20‑25℃;加入表面活性剂,分散均匀;然后滴加苯甲酰氯,同时,滴加50wt%氢氧化钠水溶液,以保持反应体系中的pH=9‑12,期间保持体系温度20‑25℃;滴加完毕后,加入去离子水,然后升温至35‑40℃,继续反应20‑75分钟;所得反应液经固液分离、去离子和碳酸氢钠水溶液洗涤、干燥即得。本发明方法能够在较高温度下进行,反应条件易于实现;同时降低了苯甲酰氯的水解率,控制了副产物的生成,降低了废水的产生量,最终得到高纯度和高收率的过氧化二苯甲酰产品。

主权项:1.一种过氧化二苯甲酰的合成方法,包括步骤:1向质量分数为70%的双氧水水溶液中加入液碱,调节pH至9-12,保持体系温度20-25℃;加入表面活性剂,分散均匀;然后滴加苯甲酰氯,同时,滴加50wt%氢氧化钠水溶液,以保持反应体系中的pH=9-12,期间保持体系温度20-25℃;苯甲酰氯和氢氧化钠水溶液滴加完毕后,加入去离子水,然后升温至35-40℃,继续反应20-75分钟;液碱是使用浓度为50wt%的氢氧化钠水溶液;表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠;表面活性剂的添加量为苯甲酰氯质量的0.4-1%;苯甲酰氯和双氧水的物质的量比为1.7-2.2:1;苯甲酰氯的滴加速率8-13gmin;滴加所用50wt%氢氧化钠水溶液和苯甲酰氯的质量比为0.5-0.6:1;去离子水的质量是苯甲酰氯质量的30-40%;2步骤1所得反应液经固液分离,所得固体经去离子水洗涤、碳酸氢钠水溶液洗涤、干燥得到过氧化二苯甲酰。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种过氧化二苯甲酰的合成方法

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