申请/专利权人：洛阳市浪潮消防科技股份有限公司

申请日：2024-02-05

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN117695958B

主分类号：B01J13/00

分类号：B01J13/00;B01J2/08;B01J13/02;B01J13/04;B01J13/14

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.30#授权;2024.04.02#实质审查的生效;2024.03.15#公开

摘要：本发明公开了一种常压干燥制备气凝胶微球工艺，包括制备水解液，制备增韧溶胶，制备溶胶，制备凝胶微球，凝胶微球老化，表面改性及溶剂替换，干燥。本申请采用喷雾的方法制备微球湿凝胶，增大了凝胶与改性液的接触面积，加快了反应速度，大大缩短气凝胶制备周期，并且可以制备粒度分布集中、球形度好的湿凝胶。通过改性、溶剂替换和干燥得到气凝胶微球，制备的气凝胶微球相比于气凝胶粉体具体更低的外界面。溶剂替换过程在较高温度下反应，由于醇溶剂的沸点较低更容易挥发出来，在溶剂替换过程中醇溶剂从反应体系挥发出来，完成两种溶剂的分离，加入增韧乳液，溶剂干燥后形成韧性网络结构，从而提高气凝胶微球的强度。

主权项：1.一种常压干燥制备气凝胶微球工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备水解液：先采用硅源、醇溶剂、水按照摩尔比为1：（4-50）：（0.5-10）混合搅拌，并加入酸性催化剂调节pH值为2-5，反应时间为2-168h；（2）制备增韧溶胶：将增韧硅源与醇溶剂按照摩尔比为1：（5-100）混合，形成混合物一；将混合物一与催化剂按照体积比为1：（0.001-0.05）混合，形成混合物二；将增韧乳液与混合物二按照体积比为（0.01-0.3）：1混合搅拌0.1-3h，形成增韧溶胶；所述增韧硅源为1,2-双三甲氧基硅基乙烷，1,2-双三乙氧基硅基乙烷、聚甲基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、2-3,4-环氧环己烷基乙基三甲氧基硅烷、3-2,3-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷的一种或多种；所述催化剂为氟化铵、四丁基氟化铵、氢氟酸、乙酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸铵中的一种或多种；所述增韧乳液为PVA水溶液、苯丙乳液、丙烯酸乳液或VAE乳液的一种或多种；（3）制备溶胶：取水解液与增韧溶胶混合，并加入碱性催化剂，调节凝胶时间为3-5min；其中，增韧溶胶与水解液的体积比为（0.01-0.3）：1；（4）制备凝胶微球：将制备溶胶通过隔膜泵加压进入反应装置溶胶喷嘴中，其中隔膜泵压力为0.3MPa-3MPa，流量控制在1Lmin-10Lmin之间，溶胶通过喷嘴形成雾状液滴；液滴进入到温度为30-80℃的改性溶剂中，快速形成凝胶，得到凝胶微球；（5）凝胶微球老化：反应装置升温到80℃-180℃，反应0.5-8h，让表面基团交联；（6）表面改性及溶剂替换:向反应容器中加入表面改性剂，并将反应温度设置在40-90℃之间，直至无醇溶剂产生，溶剂替换完成；其中，所述表面改性剂：改性溶剂质量比为（5-300）：1000；（7）干燥：将反应容器中剩余的溶剂通过放料口放出，然后将反应容器温度设置在80-150℃，反应容器压力为常压，干燥1-48h；然后将反应容器温度设置在150-200℃之间，反应容器压力为常压，干燥1-15h，得到气凝胶微球。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 洛阳市浪潮消防科技股份有限公司 一种常压干燥制备气凝胶微球工艺

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