申请/专利权人：广东省农业科学院植物保护研究所

申请日：2022-09-05

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN115406994B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.30#授权;2022.12.16#实质审查的生效;2022.11.29#公开

摘要：本发明公开了一种环溴虫酰胺、氯氟氰虫酰胺、四唑虫酰胺和四氯虫酰胺在草地贪夜蛾中的超高效液相色谱串联质谱检测方法，该方法包括以下步骤：1提取；2净化；3超高效液质联用仪测定：采用液相色谱分离柱分离所述待测样液中的环溴虫酰胺、氯氟氰虫酰胺、四唑虫酰胺和四氯虫酰胺残留，质谱进行检测，即得到草地贪夜蛾中环溴虫酰胺、氯氟氰虫酰胺、四唑虫酰胺和四氯虫酰胺的残留含量。本发明方法的前处理操作简单方便，净化效果好，具有回收率高、重现性好、有机溶剂用量少的优点，4种农药的最低检测浓度均较低，适合于环溴虫酰胺、氯氟氰虫酰胺、四唑虫酰胺和四氯虫酰胺在草地贪夜蛾中的分析检测。

主权项：1.一种草地贪夜蛾中环溴虫酰胺、氯氟氰虫酰胺、四唑虫酰胺和四氯虫酰胺的超高效液相色谱串联质谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤：S1提取：将草地贪夜蛾试样匀质后与提取溶剂和提取盐混合，经振荡提取得到提取液，取上清液I；其中，提取溶剂为含0.5%乙酸的乙腈；草地贪夜蛾试样的质量与所述提取溶剂的体积比为1:5～10；提取盐为无水硫酸镁、氯化钠的混合物；振荡提取的条件为在转速为5000～10000rmin、时间为5～10min、温度为0～5℃条件下对所述提取液进行离心；S2净化：将步骤S1中得到的上清液I与净化剂混合进行净化，收集上清液II，经过滤得到待测样液；S3超高液质联用仪测定：采用液相色谱分离柱分离所述待测样液中的环溴虫酰胺、氯氟氰虫酰胺、四唑虫酰胺和四氯虫酰胺残留，质谱进行检测，即得到草地贪夜蛾中环溴虫酰胺、氯氟氰虫酰胺、四唑虫酰胺和四氯虫酰胺的残留含量；步骤S2中，先使用正己烷进行液液分配后，再用PSA、C18、纳米氧化锆分散吸附剂联合净化；步骤S3中，所述液相色谱采用的色谱柱为Poroshell120SB-C18，具体规格为75mm×2.1mm,2.7μm；色谱条件如下：流动相为A：含0.1%甲酸的2mmolL乙酸铵水溶液，流动相B：乙腈；采用的梯度洗脱程序为80%A0.5min，0.5～2.0min40%A，40%A1min,3.0～4.0min15%A，15%A0.5min，4.5～6.5min80%A,80%A1min；流速设为0.3mLmin；柱温：35℃，进样量2μL；所述质谱条件如下：电喷雾负离子模式ESI-；毛细管电压：4KV；雾化气流量3.0mLmin，干燥气和加热气流量均为10.0mLmin，接口温度300°C，脱溶剂温度526°C，加热块温度400°C；检测方式：多反应离子监测模式MRM，环溴虫酰胺定量离子对：601.95＞258.2，定性离子对601.95＞147.1；氯氟氰虫酰胺定量离子对：522.05＞254.15，定性离子对522.05＞214.1；四唑虫酰胺定量离子对：545.15＞376，定性离子对545.15＞111.9；四氯虫酰胺定量离子对：537.85＞204.2，定性离子对537.85＞147.2。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 广东省农业科学院植物保护研究所 超高效液相色谱串联质谱测定草地贪夜蛾农药含量的方法

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