申请/专利权人：南京农业大学

申请日：2024-03-06

公开（公告）日：2024-05-14

公开（公告）号：CN117843011B

主分类号：C01B39/02

分类号：C01B39/02;C01B37/00;B01J35/39;B01J35/33;B01J31/28

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.05.14#授权;2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开

摘要：本发明涉及沸石制备技术领域，且公开了一种赤泥水热法合成NaP1沸石。所述赤泥水热法合成NaP1沸石，包括以下步骤：将预处理的赤泥通过草酸进行酸浸，得到赤泥‑草酸渗滤液，经阳光照射、过滤，得到无铁渗滤液；调节无铁渗滤液的pH，过滤，得到铝渗滤液和滤渣，滤渣经煅烧得到煅烧产物；调节铝渗滤液的pH，过滤，干燥，得到氢氧化铝；煅烧产物依次经酸液洗涤、碱浸处理，得到硅酸钠溶液；用氢氧化铝配制铝酸钠溶液，将铝酸钠溶液与硅酸钠溶液混合，加入复合光催化剂，反应，离心，洗涤，干燥，得到NaP1沸石。本发明的方法实现了赤泥的废物利用，可以大大缩短水热反应时间，得到具有高比表面积的NaP1沸石。

主权项：1.一种赤泥水热法合成NaP1沸石，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）将预处理的赤泥通过草酸进行酸浸，得到赤泥-草酸渗滤液，经阳光照射、过滤，得到无铁渗滤液；步骤（2）调节无铁渗滤液的pH，过滤，得到铝渗滤液和滤渣，滤渣经煅烧得到煅烧产物；调节铝渗滤液的pH，过滤，干燥，得到氢氧化铝；步骤（3）将步骤（2）所得煅烧产物依次经酸液洗涤、碱浸处理，得到硅酸钠溶液；步骤（4）用氢氧化铝配制铝酸钠溶液，将铝酸钠溶液与硅酸钠溶液混合，加入复合光催化剂，反应，离心，洗涤，干燥，得到NaP1沸石；所述复合光催化的制备方法包括以下步骤：S1、将块状g-C3N4在开放的氧化铝坩埚中，以3-8℃min的升温速率加热至450-550℃，得到改性g-C3N4；将改性g-C3N4加入63wt%甲醛水溶液中，在80-90℃下以700-900rmin的转速搅拌100-150min，过滤，洗涤，干燥，得到羟基化g-C3N4；其中，改性g-C3N4与甲醛水溶液的用量比为10-15g:200-400mL；S2、在50-60℃下，将氯化铁、硫酸亚铁分散于500-1000mL去离子水中，再加入羟基化g-C3N4，在700-900rmin的转速下搅拌30-60min，然后再滴加100-200mL氨水，以500-700rmin的转速继续搅拌20-40min，冷却至室温，过滤，过滤产物经洗涤至洗涤液为中性后，再在80-100℃下真空干燥12-18h，最后再以3-6℃min的升温速率加热至340-360℃，得到磁性复合催化剂；其中，氯化铁、硫酸亚铁、羟基化之间的质量比为2.3-4.6:1.2-2.4:5-10；S3、将3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷溶于乙醇中，得到混合体系；将磁性催化剂加入混合体系中，在60-80℃下搅拌反应20-30h，过滤，洗涤，干燥，得到改性复合催化剂；其中，3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷与磁性催化剂之间的用量比为2-4mL:6-12g；S4、在氮气氛围中，将4-10,15,20-三苯基卟啉-5-基苯胺、二氯甲烷、三乙胺混合，通入氮气除氧20-40min，然后再加入改性复合催化剂，室温下搅拌反应8-12h，然后再加入1,2,4,5-四甲基咪唑，升温至65-75℃继续反应5-7h，过滤，洗涤，干燥，得到复合光催化剂；其中，4-10,15,20-三苯基卟啉-5-基苯胺、二氯甲烷、三乙胺、改性复合催化剂、1,2,4,5-四甲基咪唑的用量比为3.5-7g:200-500mL:5-10mL:5-10g:1.2-2g。

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