申请/专利权人：晋江市南星印染材料有限公司

申请日：2017-04-28

公开（公告）日：2020-05-22

公开（公告）号：CN107100018B

主分类号：D06P1/39(20060101)

分类号：D06P1/39(20060101);D06P1/56(20060101);D06P1/651(20060101);D06P1/653(20060101);D06P1/673(20060101);D06P3/06(20060101);D06P3/16(20060101);D06P3/24(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.05.22#授权;2017.09.22#实质审查的生效;2017.08.29#公开

摘要：本发明公开一种酸性染料染色用固色剂，按重量份计，各原料的组成和含量为：2‑3份的酚醛树脂、1‑1.5份的浓硫酸、1‑2份的冰醋酸、1‑2份的25％氨水、1‑2份的乙二醇单丁醚以及1‑2份的去离子水。本发明还提供了该酸性染料染色用固色剂的制备方法，先将酚醛树脂在冰醋酸中溶解后，再加入浓硫酸，使得酚醛树脂磺化生成磺化酚醛树脂，最后用配方比例的25％氨水中和反应液，便制备得到该酸性染料染色用固色剂。本发明的酸性染料染色用固色剂具备环保、固色效果好、对手感影响小、操作简单、不易产生固色斑等特性，能保证整个酸性染料染色后的固色过程的顺利完成，为印染企业提高印染产品的质量提供条件。

主权项：1.一种酸性染料染色用固色剂，其特征在于：按重量份计，各原料的组成和含量为：酚醛树脂2-3份浓硫酸1-1.5份冰醋酸1-2份25%氨水1-2份乙二醇单丁醚1-2份去离子水1-2份；所述酸性染料染色用固色剂的制备方法，包括以下步骤：（1）先在反应釜中加入2-3份的酚醛树脂以及1-2份的冰醋酸，升温至112~118℃，待酚醛树脂完全融化于冰醋酸后保温110~130min；（2）然后将反应釜的温度冷却降至80℃以下，向反应釜内滴加1-1.5份的浓硫酸，滴加时间控制在110~130min，使得酚醛树脂充分磺化，滴加完成后保温110~130min，并控制反应温度在75~80℃；（3）继续控制反应温度在80℃以下，依次向反应釜内加入1-2份的去离子水、1-2份的乙二醇单丁醚，搅匀后在50~70min内缓慢滴加1-2份的25%氨水，调节pH值到3-3.5，搅拌10~30min，即得到该酸性染料染色用固色剂。

全文数据：一种酸性染料染色用固色剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及纺织染整工艺技术领域，具体涉及的是一种针对尼龙、丝、羊毛采用的酸性染料染色用的固色剂及其制备方法。背景技术[0002]在纺织印染中，锦纶尼龙）、丝、羊毛及其混纺纺织品的染色一般采用酸性染料染色，由于酸性染料是借助染料分子间离子键的结合以及部分氢键和范德华力的作用上染，染色后的各项牢度如皂洗牢度、耐汗渍牢度、耐海水牢度等牢度较差，还有一些酸性染料分子的磺酸基越多，织物的湿牢度就越差，为提高酸性染料染色后的牢度，特别是中、深色品种的牢度，需要采用酸性固色剂进行固色。[0003]传统的酸性染料固色剂采用单宁酸吐酒石，现在基本采用合成单宁类固色剂进行后处理，常见的包括甲醛酚类缩合物、硫酚类化合物和苯酚化合物等一些强阴离子性固色剂，但这些固色剂的使用中仍存在一些不足的地方，如布面残留的甲醛或双酚A等不环保物质超标、固色后织物的手感偏硬、固色时需另外加酸操作麻烦等问题。另外由于酸性染料染色时使用的酸性匀染剂基本都采用两性离子表面活性剂脂肪胺聚氧乙烯醚1815,虽然该类酸性匀染剂具有较好的匀染及扩散性能，但这类酸性匀染剂在酸性染色条件下呈阳离子性，如果染色后水洗不到位很容易在后面的固色工序中与上述的这些强阴离子性固色剂发生反应，凝聚后附于布面上形成固色斑，造成染色疵点。这些问题直到现在还不断的困扰着印染企业的生产。因此，研发一款兼具环保、固色效果好、对手感影响小、操作简单、不易产生固色斑等特性的酸性固色剂，是我们助剂生产商面临的一道棘手的关卡。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种酸性染料染色用固色剂，针对尼龙、丝、羊毛染色后固色时使用，具备环保、固色效果好、对手感影响小、操作简单、不易产生固色斑等特性。[0005]本发明的目的还在于提供该酸性染料染色用固色剂的制备方法。[0006]为了达成上述目的，本发明的解决方案是：[0007]—种酸性染料染色用固色剂，按重量份计，各原料的组成和含量为：臉酸·树脂2-3份浓硫酸1-1.5份冰醋酸1-2份[0008]25%氨水1-2份乙二醇单丁醚1—2份去离子水1-2份。[0009]该酸性染料染色用固色剂的制备方法，包括以下步骤：[0010]1先在反应釜中加入2-3份的酚醛树脂以及1-2份的冰醋酸，升温至112〜118°C，待酚醛树脂完全融化于冰醋酸后保温110〜130min;[0011]2然后将反应釜的温度冷却降至80°C以下，向反应釜内滴加1-1.5份的浓硫酸，滴加时间控制在11〇〜130min，使得酚醛树脂充分磺化，滴加完成后保温110〜130min，并控制反应温度在75〜80°C;[0012]3继续控制反应温度在80°C以下，依次向反应釜内加入1-2份的去离子水、1-2份的乙二醇单丁醚，搅匀后在50〜70min内缓慢滴加1-2份的25%氨水，调节pH值到3-3.5,搅拌10〜30min，即得到该酸性染料染色用固色剂。[0013]采用上述技术方案后，本发明一种酸性染料染色用固色剂中的原料酚醛树脂在冰醋酸中溶解后，与浓硫酸磺化生成磺化酚醛树脂，由于磺化酚醛树脂带阴电荷，能与染色纤维上的酰胺基形成氢键结合以及范德华力的作用，在酸性染料染色后固色时能够在染色纤维表面生成一层覆盖膜，阻塞了纤维的空隙，阻止染料分子的扩散迀移，再者本发明中的固色剂带阴电荷，与阴离子型酸性染料分子存在排斥力，阻止了染料分子向染浴扩散，从而提高了染色纤维的各项牢度。[0014]该酸性染料染色用固色剂虽然是阴离子型，但离子性较弱，在固色时与少量呈阳离子性的酸性匀染剂残液反应很弱，从而避免了固色斑的产生。[0015]将本发明酸性染料染色用固色剂用于织物的固色后，对织物的手感影响小，即使织物经过烘干定型后也影响不大，从而保证了织物的手感风格。[0016]本发明产品的pH值为酸性，使用本发明产品固色时，在工艺用量为2-3%o.w.f对织物重的百分比）时，固色工作液的pH值为4.0-4.5,能够提供固色时所需的酸性条件，固色时不用另加冰醋酸，操作简便。[0017]另外，本发明中所使用的原料均不含甲醛、双酚A，属环保产品，符合欧盟Oek0-TexStandard100和REACH法规的各项要求，即该固色剂为一种环保型助剂，在染整工艺中不会对环境造成污染，有利于环境保护。[0018]因此，本发明中的酸性染料染色用固色剂是一种针对尼龙、丝、羊毛酸性染料染色后固色用的优良酸性固色剂，并兼具环保、固色效果好、对手感影响小、操作简单、不易产生固色斑等特性。具体实施方式[0019]为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。[0020]—种酸性染料染色用固色剂，按重量份计，各原料的组成和含量为：酴酸树脂2,3份浓疏酸1-1.5份冰醋酸1-2份[0021]25%氨水1-2份乙二醇单丁醚1-2份去离_子水1-2份。：[0022]该酸性染料染色用固色剂的制备方法，包括以下步骤：[0023]1先在反应釜中加入2-3份的酚醛树脂以及1-2份的冰醋酸，升温至112〜118°C，待酚醛树脂完全融化于冰醋酸后保温110〜130min;[0024]2然后将反应釜的温度冷却降至80°C以下，向反应釜内滴加I-1.5份的浓硫酸，滴加时间控制在11〇〜130min，使得酚醛树脂充分磺化，滴加完成后保温110〜130min，并控制反应温度在75〜80°C;[0025]3继续控制反应温度在80°C以下，依次向反应釜内加入1-2份的去离子水、1-2份的乙二醇单丁醚，搅匀后在50〜70min内缓慢滴加1-2份的25%氨水，调节pH值到3-3.5,搅拌10〜30min，即得到该酸性染料染色用固色剂。[0026]优选的，该酸性染料染色用固色剂的制备方法，包括以下步骤：[0027]1先在反应釜中加入2-3份的酚醛树脂以及1-2份的冰醋酸，升温至115°C，待酚醛树脂完全融化于冰醋酸后保温120min;[0028]2然后将反应釜的温度冷却降至80°C以下，向反应釜内滴加I-1.5份的浓硫酸，滴加时间控制在120min，使得酚醛树脂充分磺化，滴加完成后保温120min，并控制反应温度在80°C;[0029]3继续控制反应温度在80°C以下，依次向反应釜内加入1-2份的去离子水、1-2份的乙二醇单丁醚，搅匀后用60min的时间缓慢滴加1-2份的25%氨水，调节pH值到3-3.5，搅拌15min，即得到该酸性染料染色用固色剂。[0030]实施例一[0031]—种酸性染料染色用固色剂的制备方法，包括以下步骤：[0032]1先在反应釜中加入2.3份的酚醛树脂以及1份的冰醋酸，升温至115°C，待酚醛树脂完全融化于冰醋酸后保温120min;[0033]2然后将反应釜的温度冷却降至80°C以下，向反应釜内滴加1.5份的浓硫酸，滴加时间控制在120min，使得酚醛树脂充分磺化，滴加完成后保温120min，并控制反应温度在80°C；[0034]3继续控制反应温度在80°C以下，依次向反应釜内加入2份的去离子水、1份的乙二醇单丁醚，搅匀后用60min缓慢滴加1.2份的25%氨水，调节pH值到3-3.5,搅拌15min，即得到该酸性染料染色用固色剂。[0035]实施例二[0036]—种酸性染料染色用固色剂的制备方法，包括以下步骤：[0037]1先在反应釜中加入2.6份的酚醛树脂以及I.2份的冰醋酸，升温至115°C，待酚醛树脂完全融化于冰醋酸后保温120min;[0038]2然后将反应釜的温度冷却降至80°C以下，向反应釜内滴加1.4份的浓硫酸，滴加时间控制在120min，使得酚醛树脂充分磺化，滴加完成后保温120min，并控制反应温度在80°C；[0039]3继续控制反应温度在80°C以下，依次向反应釜内加入2份的去离子水、1.2份的乙二醇单丁醚，搅匀后用60min缓慢滴加1.1份的25%氨水，调节pH值到3-3.5，搅拌15min，即得到该酸性染料染色用固色剂。[0040]实施例三[0041]—种酸性染料染色用固色剂的制备方法，包括以下步骤：[0042]1先在反应釜中加入2.8份的酚醛树脂以及1.2份的冰醋酸，升温至115°C，待酚醛树脂完全融化于冰醋酸后保温120min;[0043]2然后将反应釜的温度冷却降至80°C以下，向反应釜内滴加1.5份的浓硫酸，滴加时间控制在120min，使得酚醛树脂充分磺化，滴加完成后保温120min，并控制反应温度在80°C〇；[0044]3继续控制反应温度在80°C以下，依次向反应釜内加入2份的去离子水、1.2份的乙二醇单丁醚，搅匀后用60min缓慢滴加1.3份的25%氨水，调节pH值到3-3.5，搅拌15min，即得到该酸性染料染色用固色剂。[0045]为验证本发明酸性染料染色用固色剂的实际应用效果，下面通过实验室试验工艺就该固色剂在固色过程中的各项指标表现与传统的酸性固色剂展开对比和探讨。[0046]一·实验内容：[0047]1、实验项目：[0048]对比本发明酸性染料染色用固色剂在尼龙酸性染料染色后固色过程中各项基础指标的表现情况。[0049]2、实验材料:尼龙经编泳装物[0050]3、实验药品：[0051]①、试样1本发明固色剂NX-3312即采用实施例三制备的酸性染料染色用固色剂；[0052]②、试样2传统的酸性固色剂NX-191;[0053]③、98%冰醋酸；[0054]④、酸性染料:酸性大红GS、酸性黑MR。[0055]4、试验仪器与设备：称量瓶、Sartorius电子天平精度:0.001及精度0.01两种）、德国Copower高温烘燥机、德国Copower红外线高温染样机、瑞比（Rapid烘干定型机、瑞比Rapid甘油加热高温小样剂测皂洗牢度用）、温州方圆Y902汗渍色牢度烘箱。[0056]5、实验方法：[0057]5.1含固量的测定：分别称取1-1.5g准至0.OOlg左右的试样1各五份和试样2各五份置于已干燥恒重的称量瓶中，分别置于高温烘燥机中，105°C焙烘2小时取出，干燥冷却后称量，计算出试样1和试验2的含固量数据后取平均值，即得该物质的准确含固量数据。[0058]5.2染色、固色：[0059]染色工艺：酸性染料用量4%o.w.f、98%冰醋酸（调节染浴pH值至4、染色浴比1:15、40°C起染、升温速率1°Cmin，100°CX40min，降温至70°C取出，冷水洗两遍；[0060]固色工艺：[0061]配方1:本发明固色剂NX-33122.5%o.w.f[0062]配方2:酸性固色剂NX-1912.5%o.w.f[0063]冰醋酸lgL调节pH值至4[0064]固色工艺:浴比1:15、升温速率2°：1^11，851€\3〇1^11，固色后取出水洗4脱水4160°C烘干定型。[0065]5.3牢度测试：[0066]皂洗牢度:按GBT3921-2008《纺织品色牢度测试:皂洗牢度》方法测定；[0067]耐汗渍牢度:按GBT3922-2013《纺织品色牢度测试:耐汗渍色牢度》方法测定；[0068]评定变色等级用GBT250-2008评定变色用灰色样卡；[0069]评定色牢度沾色等级用GBT251-2008色牢度评定沾色用灰色样卡。[0070]5.4与两性离子型的酸性匀染剂反应性测试[0071]用蒸馏水配制含固量为20%的酸性匀染剂SPS，分别量取50ml于烧杯中，在烧杯中分别加入IOml试样1和试样2,搅拌，观察记录反应情况。[0072]二、实验结果：[0073]1、含固量的测定如表1:[0074]表1[0075][0076]2、牢度测试结果如表2:[0077]表2[0078][0079]测试结果表明：使用本发明固色剂NX-3312固色后的尼龙织物，其皂洗沾色牢度及耐汗渍沾色牢度均优于传统的酸性固色剂NX-191，变色牢度均不差于传统的酸性固色剂NX-191。[0080]3、与两性离子型的酸性匀染剂反应性测试结果如表3:[0081]表3[0082][0083]测试结果表明：本发明固色剂NX-3312与带有阳离子性的酸性匀染剂的反应很弱，在固色过程中不会产生固色斑的问题。[0084]三、结论：[0085]从上述实验结果可直接或间接得到以下结论:本发明一种酸性染料染色用固色剂，应用于尼龙、丝、羊毛等织物采用酸性染料染色后的固色过程中，能较好地提高织物的各项牢度如皂洗牢度和耐汗渍牢度），固色效果好、色变小，并且在固色过程中不会产生固色斑的质量问题。固色后对织物的手感影响小，克服了市场上现用酸性固色剂在应用性能上存在的一些问题和不足，是一种较理想的环保型酸性固色剂。[0086]上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

权利要求：1.一种酸性染料染色用固色剂，其特征在于:按重量份计，各原料的组成和含量为：驗酸树脂2-3份浓硫酸1-1.5份冰醋酸12份25%氨水1-2份乙二醇单丁醚1-2份去离子水1-2份。2.制备如权利要求1所述的一种酸性染料染色用固色剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤：1先在反应釜中加入2-3份的酚醛树脂以及1-2份的冰醋酸，升温至112〜118°C，待酚醛树脂完全融化于冰醋酸后保温110〜130min;2然后将反应釜的温度冷却降至80°C以下，向反应釜内滴加1-1.5份的浓硫酸，滴加时间控制在110〜130min，使得酚醛树脂充分磺化，滴加完成后保温110〜130min，并控制反应温度在75〜80°C;3继续控制反应温度在80°C以下，依次向反应釜内加入1-2份的去离子水、1-2份的乙二醇单丁醚，搅匀后在50〜70min内缓慢滴加1-2份的25%氨水，调节pH值到3-3.5,搅拌10〜30min，即得到该酸性染料染色用固色剂。

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