申请/专利权人：安徽华淮新材料有限公司

申请日：2019-04-17

公开（公告）日：2020-06-26

公开（公告）号：CN109913926B

主分类号：C25D11/24(20060101)

分类号：C25D11/24(20060101);C25D11/16(20060101);C25D11/08(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.06.26#授权;2019.07.16#实质审查的生效;2019.06.21#公开

摘要：本发明提供了一种铝合金阳极氧化封孔剂及其封孔方法，所述封孔剂包括以下浓度的各组分：醋酸镍5～10gL，PH稳定剂2～8gL，缓蚀剂0.5～5gL，表面活性剂0.1～5gL，阻垢剂10～50mgL，络合剂0.2～0.8gL，余量为去离子水。本发明提供的封孔剂有以下有益效果：1、封孔效果好，染料逸出少，色差变化小，可用于染色阳极氧化膜封孔；2、封孔剂溶液稳定，杂质耐受能力强，只需每天分析醋酸镍含量并按比例补加药水、定时监控溶液PH值即可；3、阳极氧化膜封孔后的耐腐蚀性强，按ASTMB‑117标准进行中性盐雾试验72h，表面无腐蚀；4、封孔效果满足GB14952.1‑94要求，氧化膜表面无封孔灰。

主权项：1.一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，包括以下浓度的各组分：醋酸镍5～10gL，PH稳定剂3～8gL，缓蚀剂0.5～5gL，表面活性剂0.1～5gL，阻垢剂10～50mgL，络合剂0.2～0.8gL，余量为去离子水；所述缓蚀剂选自甘油、硫脲及其衍生物、苯并三氮唑及其衍生物、三乙醇胺、二乙醇胺、烟酸、烟酰胺的一种或多种；所述阻垢剂为选自PBTCA、HEDP、ATMP中的至少一种。

全文数据：铝合金阳极氧化膜封孔剂及其封孔方法技术领域本发明涉及一种铝合金阳极氧化膜封孔剂及其封孔方法，属于铝合金阳极氧化技术领域。背景技术铝及铝合金是有色金属中使用量最大、应用面最广的金属材料，综合性能优良，可以满足建筑装潢、化妆品以及电子信息等行业对铝及铝合金材料提出的不同使用要求。但铝及铝合金的硬度、耐磨性和耐腐蚀性在使用中表现不足，通过阳极氧化处理可改善这些性能，从而扩大铝合金的使用范围。将铝或铝合金置于电解液中阳极氧化，在表面形成一层多孔结构的氧化膜，此时氧化膜的耐腐蚀性、耐脏污能力差，染料很容易逸出，因此，必须进一步对形成的氧化膜进行封孔处理。现阶段铝合金阳极氧化膜封孔技术常采用常温一般用于本色氧化膜、中温50℃左右、高温80℃左右封孔技术，主要是提高氧化膜耐脏污性能、耐腐蚀性、固色能力。常温、中温封孔常用的无机盐有：氟化镍，硅酸钠，乙酸盐类乙酸镍、乙酸镁，稀土盐；有机类如油脂法，丙烯酸树脂类，醇胺类，高级脂肪羧酸类，酸胺等。现有专利文献CN106400085A中公开了一种铝及铝合金阳极氧化膜后处理用封孔剂，其使用硅酸盐为主盐，不利于染料固色，这类封孔剂在处理染色氧化膜时染料会从氧化膜中逸出，从而导致色差、花斑等不良。发明内容针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种铝合金阳极氧化封孔剂及其封孔方法。是以醋酸镍为主盐的封孔剂，可显著提高铝合金阳极氧化膜的耐腐蚀性、硬度、耐脏污能力和固色能力，获得色彩艳丽的铝合金表面。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：本发明提供了一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，包括以下浓度的各组分：醋酸镍5～10gL，PH稳定剂2～8gL，缓蚀剂0.5～5gL，表面活性剂0.1～5gL，阻垢剂10～50mgL，络合剂0.2～0.8gL，余量为去离子水。优选地，所述醋酸镍选自四水合醋酸镍。优选地，所述PH稳定剂选自硼酸、醋酸铵的一种。优选地，所述缓蚀剂选自甘油、硫脲及其衍生物、苯并三氮唑及其衍生物、三乙醇胺、二乙醇胺、烟酸、烟酰胺的一种或多种。优选地，所述表面活性剂选自异丙醇、正丁醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、丙二醇嵌段聚醚的一种或多种，促进封孔反应。优选地，所述阻垢剂选自有机膦酸；有机膦酸包括PBTCA2-膦酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、HEDP羟基乙叉二膦酸、ATMP氨基三亚甲基膦酸中的至少一种，在封孔反应中作为抑灰剂，用量少，效果好。优选地，所述络合剂选自EDTA-2Na、NTA、酒石酸、葡萄糖酸的一种或多种。本发明还提供了一种基于前述的封孔剂的封孔方法，包括以下步骤：在85～95℃下，将待封孔铝合金阳极氧化膜浸入封孔剂中进行封孔处理，然后清洗、烘干，即可。优选地，浸入前，所述封孔剂采用稀醋酸或稀氨水调节PH值至5.2～5.7。优选地，所述的封孔处理采用的封孔速度为1～2minμm，封孔处理时间为10～40min。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：1、封孔效果好，染料逸出少，色差变化小，可用于染色阳极氧化膜封孔；2、封孔剂溶液稳定，杂质耐受能力强，只需每天分析醋酸镍含量并按比例补加药水、定时监控溶液PH值即可；3、阳极氧化膜封孔后的耐腐蚀性强，按ASTMB-117标准进行中性盐雾试验72h，表面无腐蚀；4、封孔效果满足GB14952.1-94要求，氧化膜表面无封孔灰。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。对铝合金工件进行处理的方法如下：1、脱脂将铝合金工件浸入含有硫酸质量分数5％～15％、OP-10乳化剂2～5gL的脱脂溶液中，浸泡时间3～10min，温度40～50℃；2、碱洗脱脂后的铝件浸入氢氧化钠浓度为50～150gL、葡萄糖酸钠1～5gL、温度50～60℃的碱液中，时间为5～60s，可去除铝件表面自然形成的氧化物和脏污；3、中和碱洗后的铝件表面有挂灰，将铝件浸入浓度为10～15％的硝酸溶液中，常温下浸泡10～60s；4、化学抛光使用磷酸85％和硫酸98％为主的混合物作为化学抛光液，磷酸与硫酸的质量之比为4:1，溶铝15～20gL，温度90～100℃，添加0.1～0.3gL硫酸铜作为光亮添加剂，化学抛光时间10～60s；5、中和化学抛光后的铝件表面有挂灰，中和方法同步骤3；6、阳极氧化使用浓度为180～200gL的硫酸溶液为电解液进行阳极氧化，温度18～20℃，电压14V，铝含量1～15gL，氧化时间35min；7、染色使用奥野402染料4g、奥野102染料2g、克莱恩坚古铜染料20g配成80L染料溶液，常温下染色20～40s得到香槟金色的阳极氧化膜；8、封孔将上述已染色阳极氧化膜和未染色的阳极氧化膜分别浸入下列实施例的封孔剂溶液中进行封孔处理，封孔后用EDI处理水清洗3道，再在80℃下烘干。9、观察阳极氧化膜外观，再按GB14952.1-94要求进行磷-铬酸失重试验，检测阳极氧化膜的封孔质量，溶液组成为：铝合金件浸泡后，用EDI水水洗、干燥，再称量浸泡前后氧化膜的腐蚀失重，失重在30mgdm2以下为合格。实施例1本实施例提供的封孔剂组成如下：所得封孔剂的稳定性高，杂质耐受能力强，溶液90～95℃下连续保温10d无沉淀产生。封孔步骤采用的工艺条件：PH值5.2～5.7用醋酸或氨水调节，温度90～95℃，封孔速度为1～2minμm，膜厚10μm，封闭时间20min。铝合金阳极氧化膜表面无封孔灰和水印，磷-铬酸失重试验表明氧化膜失重19.2mgdm2，染色阳极氧化膜表面无脱色现象，固色能力强，颜色均匀；按ASTMB-117标准进行中性盐雾试验72h，表面无腐蚀。将该封孔剂用于染色阳极氧化膜封孔处理时，染料逸出少，固色效果好。实施例2本实施例提供的封孔剂组成如下：所得封孔剂的稳定性高，杂质耐受能力强。溶液85～90℃下连续保温10d无沉淀产生。封孔步骤采用的工艺条件：PH值5.2～5.7用醋酸或氨水调节，温度85～90℃，封孔速度为1～2minμm，膜厚7μm，封闭时间15min。铝合金阳极氧化膜表面无封孔灰和水印，磷-铬酸失重试验表明氧化膜失重23.9mgdm2，染色阳极氧化膜表面无染料逸出，固色性能好，颜色均匀无斑纹。按ASTMB-117标准进行中性盐雾试验72h，表面无腐蚀。将该封孔剂用于已染色阳极氧化膜时，染料逸出少，表面均匀无花斑。实施例3本实施例提供的封孔剂组成如下：所得封孔剂的稳定性高，溶液85～90℃下连续保温10d无沉淀产生。封孔步骤采用的工艺条件：PH值5.2～5.7用醋酸或氨水调节，温度85～90℃，封孔速度为1～2minμm，膜厚12μm，封闭时间25min。铝合金阳极氧化膜表面无封孔灰和水印，磷-铬酸失重试验表明氧化膜失重18.2mgdm2，染色阳极氧化膜表面无脱色现象，染料无逸出，固色性能好。按ASTMB-117标准进行中性盐雾试验72h，表面无腐蚀。将该封孔剂用于染色阳极氧化膜时，染料逸出少，表面颜色均匀。实施例4本实施例提供的封孔剂组成如下：所得封孔剂的稳定性高，杂质耐受能力强。溶液85～90℃下连续保温10d无沉淀产生。封孔步骤采用的工艺条件：PH值5.2～5.7用醋酸或氨水调节，温度85～90℃，封孔速度为1～2minμm，膜厚18μm，封闭时间40min。铝合金阳极氧化膜表面无封孔灰和水印，磷-铬酸失重试验表明氧化膜失重12.6mgdm2，染色阳极氧化膜表面无脱色现象，染料无逸出，颜色均匀。按ASTMB-117标准进行中性盐雾试验72h，表面无腐蚀。将该封孔剂用于染色阳极氧化膜的封孔时，染料逸出少，颜色稳定均匀。对比例1本对比例提供的封孔剂组成与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例中采用的缓蚀剂为水杨酸。所得封孔剂的稳定性与实施例1相同。采用与实施例1相同的工艺条件进行封孔，所得铝合金阳极氧化膜表面染料少量逸出，封孔效果差，氧化膜表面有粘手现象。对比例2本对比例提供的封孔剂组成与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例中采用的PH稳定剂为磷酸盐。所得封孔剂的稳定性与实施例1相同。采用与实施例1相同的工艺条件进行封孔，所得铝合金阳极氧化膜表面染料逸出明显且形成花斑，固色能力差。对比例3本对比例提供的封孔剂组成与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例中采用的甲基硅酸钠代替四水合醋酸镍。所得封孔剂的稳定性差，在调节PH时变浑浊。采用与实施例1相同的工艺条件进行封孔，所得铝合金染色阳极氧化膜有染料有逸出、花斑，封孔后表面有白灰。对比例4本对比例提供的封孔剂组成与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例中采用的四水合醋酸镍浓度为15gL。所得封孔剂的稳定性良好，与实施例1相同。采用与实施例1相同的工艺条件进行封孔，所得铝合金阳极氧化膜效果与实施例1无明显差别，但提高醋酸镍浓度会提高成本，造成一定的浪费。本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

权利要求：1.一种铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，包括以下浓度的各组分：醋酸镍5～10gL，PH稳定剂3～8gL，缓蚀剂0.5～5gL，表面活性剂0.1～5gL，阻垢剂10～50mgL，络合剂0.2～0.8gL，余量为去离子水。2.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，所述醋酸镍选自四水合醋酸镍。3.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，所述PH稳定剂选自硼酸、醋酸铵的一种。4.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，所述缓蚀剂选自甘油、硫脲及其衍生物、苯并三氮唑及其衍生物、三乙醇胺、二乙醇胺、烟酸、烟酰胺的一种或多种。5.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，所述表面活性剂选自异丙醇、正丁醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、丙二醇嵌段聚醚的一种或多种。6.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，所述阻垢剂为有机膦酸，选自PBTCA、HEDP、ATMP中的至少一种。7.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂，其特征在于，所述络合剂选自EDTA-2Na、NTA、酒石酸、葡萄糖酸的一种或多种。8.一种基于权利要求1所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂的封孔方法，其特征在于，包括以下步骤：在85～95℃下，将待封孔铝合金阳极氧化膜浸入封孔剂中进行封孔处理，然后清洗、烘干，即可。9.如权利要求8所述的封孔方法，其特征在于，浸入前，所述封孔剂采用稀醋酸或稀氨水调节PH值至5.2～5.7。10.如权利要求8所述的封孔方法，其特征在于，所述的封孔处理采用的封孔速度为1～2minμm，封孔处理时间为10～40min。

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