申请/专利权人：山西中磁尚善科技有限公司

申请日：2017-08-30

公开（公告）日：2020-07-28

公开（公告）号：CN107578911B

主分类号：H01F41/02(20060101)

分类号：H01F41/02(20060101);B02C19/06(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.07.28#授权;2018.03.27#实质审查的生效;2018.01.12#公开

摘要：本发明提出了一种具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，用气雾化工法制成的软磁性金属粉末在压力成型而制成的压粉磁性磁芯的制造方法上，为了弥补气雾化软磁性粉末的缺点，在热处理前的软磁性金属粉末上加以应力进行改质。本发明通过该工艺实现软磁性金属粉末的改质改善材质，制成低损耗的磁性粉末磁性磁芯。

主权项：1.一种具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，其特征在于，用气雾化工法制成的软磁性金属粉末在压力成型而制成的压粉磁性磁芯的制造方法上，为了弥补气雾化软磁性粉末的缺点，在热处理前的软磁性金属粉末上加以应力进行改质；为了去除应力和增加软磁性金属粉末微组织的结晶粒，在改质后具有2段以上的热处理工艺；1阶段根据材质不同最高温度在600-950℃之间热处理，2阶段采用200-475℃之间热处理；所述软磁性金属粉末的改质使用离心磨或者球磨机给予粉末应力；改质后的软磁性金属粉末热处理后，粉末颗粒体积的80％以上形成一个结晶粒。

全文数据：具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法技术领域[0001]本发明涉及一种具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法。背景技术[0002]作为电抗器或发动机，电感器的磁性材料要求低损耗和高饱和磁束密度的软磁性金属压粉磁芯。在金属粉末表面上涂装上绝缘层和使组成磁芯的金属粉末的保磁力减小是减少软磁性金属压粉磁芯损耗的一种广为人知的方法。磁芯的损耗分为磁滞损耗Hysteresisloss和祸流损耗Eddycurrentloss。因为磁滞损耗受保磁力的影响，祸流损耗受绝缘层的影响，所以降低保磁力，生成有效的绝缘层可以降低损耗。为了减小保磁力在高温下进行粉末热处理;为了保证优良的绝缘层，使用有、无机材料涂装在粉末的表面上是一种广为人知的方法。而且，气雾化软磁性粉末的外观是球形或者接近球形的，比起水雾化或者用粉碎方法做成的粉末成形更难，并且成形后强度弱，制造工艺中不良率高，成品强度弱等问题都需要解决。发明内容[0003]为了减小软磁性金属粉末的保磁力，根据软磁性金属粉末的组成的不同，它实行的温度是不同的，是在600〜800°C，长时间（8〜24hr之间实行的。但是，用以上的条件处理减小保磁力的效果并不明显，如果为了再减小保磁力升高温度的话，微小粉末表面上会发生部分溶解的现象，粉末间发生熔接，形成卫星化粉末或葡萄串儿粉末，损耗反而变大，在产生这种现象的粉末表面上生成绝缘层也比较困难，增加粉末热处理时间的方法比起升高温度的方法效果更小，且增加了生产费用，在实际生产中并不适用。本发明提出一种具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，在一般被熟知的经济型热处理条件下可以很大地改善达到临界点的软磁性金属粉末磁芯的损耗，用气雾化粉末生产时由于成型困难而产生的不良率高和与其他粉末对比时的强度低等问题也可以得到改善。[0004]本发明的技术方案是这样实现的：[0005]—种具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，用气雾化工法制成的软磁性金属粉末在压力成型而制成的压粉磁性磁芯的制造方法上，为了弥补气雾化软磁性粉末的缺点，在热处理前的软磁性金属粉末上加以应力进行改质。[0006]优选地，所述软磁性金属粉末是以气雾化工法制作而成的粒径为200um以下的球形粉末，球形度为0.9。[0007]优选地，软磁性金属粉末的改质使用离心磨或者球磨机给予粉末应力。[0008]优选地，使用离心磨的转数为500rpm〜3500rpm;使用球磨机的转数为5rpm〜30rpm〇[0009]优选地，软磁性金属粉末进行改质后粉末外观变形，外观上呈每颗粒具有2个以上的扁平的平面结构。[0010]优选地，为了去除应力和增加软磁性金属粉末微组织的结晶粒，在改质后具有2段以上的热处理工艺。[0011]优选地，改质后的软磁性金属粉末热处理后，粉末中的含氧量在2000ppm以下。[0012]优选地，改质后的软磁性金属粉末热处理后，粉末颗粒体积的80%以上形成一个结晶粒。[0013]本发明的制造过程是在粉末热处理前，在软磁性金属粉末上施予应力（Stress，在球形粒子表面上增加压力，使部分的面变扁平的前处理操作。该操作可以使用多种粉碎磨，其中使用Pinmill或者Ballmill是比较有效的。[0014]Pinmill的优点是无需另外进行去除原料粉末中混入的0.5um以下的微细粉末，在一个工艺过程中可完成分级处理。Ballmill的优点是对于容易氧化的材质可放入酒精、丙酮操作可以防止氧化，因此可根据使用材质的不同进行选择。由于软磁性金属粉末的结晶粒粗大化，为了提升自身特性，所以进行热处理操作，但是在实际生产现场的条件上来说，由于上述所提及到的技术上、经济上的问题而得不到明显的效果。[0015]软磁性原料粉末在热处理之前使用碾磨，粉末在未粉碎的条件下如果受到冲击和剪断力，原料粉末从外部受到外力，粉末粒子内对该外力产生的抵抗力叫应力Stress。朝着对抗外部力量的方向，在分子相互之间产生该应力，之后经过第一阶段的应力消除过程后再增长第二阶段的结晶粒时会发现更容易形成结晶粒的现象。这是在制造软磁性金属粉末时发生的它本来具有的固定化结晶缺陷或者在粉末内部应力上再加应力会具有更高的内部应力，在高内部应力或缺陷的消除过程中软磁性金属粉末内部的缺陷可以完美的消除，所以朝晶界的粉末表面方向的移动变得更容易，促进了结晶粒的增长。[0016]本发明可以获得具有低保磁力的软磁性金属粉末，使用该软磁性金属粉末可以改善软磁性金属压粉磁芯的损耗附图说明[0017]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0018]图1是气雾化金属粉末的外观形状模式图。[0019]图2是加以应力后本发明粉末的外观形状模式图。[0020]图3是气雾化原料粉末的晶界展现出的截面模式图。[0021]图4是软磁性金属粉末在按本发明处理后展现出的晶界截面模式图。具体实施方式[0022]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0023]本实施方案使用了由Fe-Ni组成的气雾化粉末，粉末最大粒度是200um以下，平均粒度为38um的软磁性金属粉末。比较了pinmill和ballmill的前处理方法但是两者差异微小，比较了用balImi11操作的条件别的特性。在适合Fe-Ni组成的热处理温度650度下进行了1阶段热处理，在350度下进行了2阶段热处理。[0024]粉末热处理时是在氮气气氛下做热处理，1，2阶段的热处理后通过水流动的管道在包围的冷却区里，氮气气氛下进行了冷却处理。[0025]为了去除磁芯成型时发生的应力在氮气气氛下用650度进行了1小时的热处理。[0026]根据材质的不同用氮气和氢气的混合气体时可以保证更优秀的特性。[0027]按照以下实施例和比较例进行实验，得到的结果参数如下表：[0028][0030]实施例1[0031]依据本发明在粉末热处理前使用PinMill，PinMil以3000rpm旋转后以0.5kgmin的速度向吸入口投入粉末实施了前处理。之后在氮气气氛下以650度进行2小时的热处理后再以350度进行2小时的再次热处理，然后用氮气氧气分析机（NitrogenOxygenDeterminator测量出粒子内的含氧量，为了测出1个结晶粒的粒子比率，热处理后粉末制模，研磨，蚀刻后用SEM观察看不到晶界的粉末可核定是由1个结晶粒组成的，由此评估出比率。此后用高岭土系列无机绝缘剂〇.8wt%和水玻璃WaterGlass1.2wt%将粉末绝缘后用18toncm2的压力成型，为了去除成型时产生的磁芯应力在650度氮气气氛下进行1小时的热处理后测定了损耗。[0032]实施例2[0033]为了确认Pinmill和ballmill的差异，粉末前处理时只将设备改为ballmill，投入占ballmill内部空间30%的直径为10mm、5mm的看两种金属球后放入粉末，以25rpm加工6小时后，用与实施例1一样的方法制造磁性磁芯进行了评价。评价结果是pinmill和ballmill具有相同水平的损耗。[0034]实施例3[0035]如实施例1中用pinmill进行了操作，热处理时的气氛气体用氮气和氢气一起进行了粉末热处理之后与实施例1用同样的工艺制造并测定。可以看出比起粉末热处理时只用氮气，一起使用氢气使气氛还原的话没有很大的差异但是比起只用氮气的方法特性更好。[0036]以同样标准的气氛气体处理时1结晶粒粒子比率对晶界的增长没有影响，通过还原气氛将粉末制造过程和粉末前处理时发生的不纯物去除，将粉末表面的氧化物还原后氧气量比起只用氮气的情况低，因此认为是对磁性材料里不纯物有影响的氧气量的减少改善了磁芯特性。[0037]比较例1[0038]为了再次确认粉末内溶解氧量的影响，用和实施例2同样的工艺进行了处理，但是1阶段粉末热处理用650度氮气处理后第二阶段在325度下不供应氮气，在待机状态下制造和空气接触的环境进行热处理，人为地使粉末氧化后用和实施例2同样的方法制造磁性磁芯并评价了结果。[0039]实施例2的情况粒子内氧气量是1791ppm，比较例1中粒子内氧气量增加到2886ppm，此时可以看出比较例1中1结晶粒粒子比率比实施例1，2，3低一些，可以确认比起未实施粉末前处理的比较例具有更高的比率。[0040]比较例1中的1结晶粒粒子比率稍低是因为氧化时粉末内部的氧气量增加，认为是由于内部氧气量的增加干扰了结晶粒的增长。[0041]比较例2[0042]与实施例2—样进行了粉末前处理，验证了用一般性的条件进行1阶段热处理的效果。[0043]关于结晶粒的增加，即使与不实施粉末热处理的粉末用一样的标准进行粉末前处理，如果未使用恰当的热处理也看不到本发明的效果。[0044]比较例3[0045]为了看到粉末前处理条件不同时的效果与实施例1同样地使用了pinmill，但是用300rpm进行了粉末前处理，之后用和实施例1同样的方法制造磁性磁芯。[0046]在比较1结晶粒粒子比率和损耗时，确认了结晶粒增加不足，损耗也很高。[0047]由此可知，如果在热处理前不给予充分的应力，即使进行了本发明的2阶段热处理，对结晶粒的增加也起不到效果。[0048]比较例4[0049]为了看到粉末前处理条件不同时的效果与实施例1同样地使用了pinmill，但是用了过度的转速4500rpm。预备实验结果在此条件下粉末的形状严重变形为椭圆形，粉末发生粉碎现象球形度降低到了0.6以下。[0050]实验结果是由于给予充分的应力，1结晶粒比率变高结晶粒增加的效果明显，但是损耗比未实施（比较例8粉末前处理和2段热处理的磁芯特性变差了。认为这是因为粉末变形，越是脱离圆形自身特性的热化和绝缘层形成越困难，还有一部分粉碎的不规则形状的粉末也起到不好的影响。[0051]比较例5,比较例6[0052]和比较例3，4是一样的目的，评价了balImi11的效果，和比较例3，4的结果一样可以确认粉末前处理的效果。[0053]比较例7,8[0054]为了确认本发明中提出的粉末前处理的效果，不实施粉末前处理，进行2阶段粉末热处理和一般方法的1阶段粉末热处理后制造磁性磁性，对结果进行了评价。确认了根据热处理条件的不同1结晶粒粒子比率和损耗毫无变化只是一般水平。[0055]本发明的软磁性金属粉末是以气雾化粉末工法制成的球形合金粉末为对象，为了去除应力和不纯物而在热处理工艺前实施的操作以使热处理的效果最大化。本发明具体是使用Pi11mi11或者Ballmi11的方法，Pi11mil的情况适合500〜3500rpm的旋转速度，500rpm以下应力给予和外观形状变形小所以效果较小，3500rpm以上粉末会发生严重的粉碎或者外观变形而难以见效。Ballmil的情况，对于和粉末一起投入的球的材质没有特别的限制，但是根据旋转速度的不同投入的球的大小需要改变才能防止粉末粉碎或外观形状过度变形。[0056]根据材质的不同特性有差异，是否给予了适当的应力，球形度变形到0.7为止是实验结果适当的标准，如果不符合这个标准给予过度的应力也看不到好的效果，如果处理时粉末发生粉碎也可判断此为过度的处理条件。根据制造商和材质的不同用气雾化方法制成的粉末也会有些不同，卫星粉末或者葡萄串儿形状的粉末间有多数的熔接的粉末，处理前处理后都要观察粉末的形状，这是确认卫星粉末或葡萄串儿形状的粉末是否被去除的方法，也是确认给予应力是否太弱的的方法，这种卫星粉末或葡萄串儿形状的连接粉末受到冲击而分离的现象对减少损耗有很大的效果。[0057]原料粉末的热处理一般是在600〜950°C之间使用氮气的惰性气体或为了去除不纯物质一起通入氢气，为此，可以分解氨气供应氢气和氮气进行生产，另外尽可能地提高温度为了防止粉末粒子间固着，也可混入A1203等金属氧化物粉末后操作。[0058]为了看到本发明的给予应力前处理效果，通过改善自身特性减少损耗的效果，一般用热处理方式的目标温度加热、保持恒温、冷却来实行，比起原本效果更好，为了得到更好的效果推荐用2阶段热处理。1阶段根据材质的不同最高温度在600〜950°C之间热处理后在300〜475°C之间用最高温度保持时间以上进行加热处理。[0059]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，其特征在于，用气雾化工法制成的软磁性金属粉末在压力成型而制成的压粉磁性磁芯的制造方法上，为了弥补气雾化软磁性粉末的缺点，在热处理前的软磁性金属粉末上加以应力进行改质。2.如权利要求1所述的具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，其特征在于，所述软磁性金属粉末是以气雾化工法制作而成的粒径为200um以下的球形粉末，球形度为0.9〇3.如权利要求1所述的具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，其特征在于，软磁性金属粉末的改质使用离心磨或者球磨机给予粉末应力。4.如权利要求3所述的具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，其特征在于，使用离心磨的转数为500rpm〜3500rpm;使用球磨机的转数为5rpm〜30rpm。5.如权利要求1所述的具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，其特征在于，软磁性金属粉末进行改质后粉末外观变形，外观上呈每颗粒具有2个以上的扁平的平面结构。6.如权利要求1所述的具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，其特征在于，为了去除应力和增加软磁性金属粉末微组织的结晶粒，在改质后具有2段以上的热处理工艺。7.如权利要求1所述的具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，其特征在于，改质后的软磁性金属粉末热处理后，粉末中的含氧量在2000ppm以下。8.如权利要求1所述的具有低损耗的软磁性金属粉末磁性磁芯的制造方法，其特征在于，改质后的软磁性金属粉末热处理后，粉末颗粒体积的80%以上形成一个结晶粒。

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