申请/专利权人：中国航发北京航空材料研究院

申请日：2018-06-13

公开（公告）日：2020-08-11

公开（公告）号：CN108977696B

主分类号：C22C19/03(20060101)

分类号：C22C19/03(20060101);C22F1/10(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.08.11#授权;2019.01.04#实质审查的生效;2018.12.11#公开

摘要：本发明是一种富Ni态TiNi形状记忆合金双程记忆特性的赋予方法，该方法对约束态冷成型TiNi形状记忆合金施加高能电刺激作用，能在较低的温度150～250℃范围内，引起的焦耳热效应与电子风效应的耦合作用，促进合金内部缺陷比如：位错沿约束应力方向取向排列，使马氏体变体定向生长，从而将冷成型状态“记住”为高温形状，将高温时效态“记住”为低温形状，配合机械训练方法形成了该种电刺激－机械训练方法，赋予了富Ni态TiNi形状记忆合金“热胀冷缩”式双程形状记忆性能，该方法能够很大程度上缩短高能电刺激作用与马氏体相转变交替循环周期时长，有利于提高生产效率，降低能耗。

主权项：1.一种富Ni态TiNi形状记忆合金双程记忆特性的赋予方法，其特征在于：所述双程记忆特性是指“热胀冷缩”式双程形状记忆性能，该赋予方法的步骤是：1所述富Ni态TiNi形状记忆合金中的化学成分及原子百分比为：Ni50.8～60.0％，余量为Ti；2所述富Ni态TiNi形状记忆合金采用带材、板材或管材作为训练对象，其中：带材的宽度为0.3～5mm，长度为20～800mm；板材的宽度为5～350mm，长度为20～800mm；管材的壁厚为0.3～50mm，外径为5～350mm，长度为10～300mm；3将TiNi形状记忆合金的带材、板材或管材在马弗炉中时效处理：时效温度为450～650℃，保温时间为0.5～2h，随炉冷却至室温，此时获得的TiNi形状记忆合金为高温时效态TiNi形状记忆合金；4将高温时效态TiNi形状记忆合金冷却至马氏体相转变温度Mf以下冷透后，采用机械作用方式使TiNi形状记忆合金产生需要的形变并保持，获得形变马氏体态TiNi形状记忆合金；5将步骤4获得的形变马氏体态TiNi形状记忆合金从冷却状态返回室温，对其进行高能脉冲电流刺激，高能脉冲电流的放电频率为1000～3000Hz，脉冲宽度为20～3000μs，电流密度的幅值为1000～3000Amm2，放电时长为30～180s；6将完成步骤5后的形变马氏体态TiNi形状记忆合金再次冷却至马氏体相转变温度Mf以下冷透；7将步骤5、6交替执行，循环次数为10～1000次；8获得具有“热胀冷缩”式双程形状记忆性能的富Ni态TiNi形状记忆合金。

全文数据：富Ni态TiNi形状记忆合金双程记忆特性的赋予方法技术领域[0001]本发明是一种富Ni态TiNi形状记忆合金双程记忆特性的赋予方法，属于背景技术：[0002]形状记忆合金属于结构功能一体化材料，同时具有传感和驱动的双重功能，是实现机械结构轻量化和智能化的最优选择。TiNi基形状记忆合金具有马氏体相转变特性，从而具有优异的形状记忆性能、超弹性性能以及高阻尼性能;此外，TiNi基形状记忆合金属于金属间化合物，具有良好的力学性能和耐腐蚀性，最具有作为固态驱动器的应用前景。TiNi基形状记忆合金的单程形状记忆性能和超弹性性能属于合金材料的本征特性，而双程形状记忆性能不属于合金材料的本征特性，需要通过热一机械循环训练实现高低温形状的赋予;传统的热一机械循环训练方法中，升降温范围为Mf〜Af+5TC，升温方式为热扩散加热，所获得的双程形状记忆性能满足“热缩冷胀”式，需要克服自然现象的“热胀冷缩，’作用。利用TiNi基形状记忆合金“热缩冷胀”式双程形状记忆性能，可以应用于液压管路连接用形状记忆合金管接头;但是在某些应用场合，需要利用“热胀冷缩，，的双程形状记忆性能，例如：石油或天然气钻井管道内壁密封。目前，利用传统热一机械循环训练方法，难以实现“热胀冷缩”式双程形状记忆性能。发明内容：[0003]本发明正是针对现有技术存在的不足而设计提供一种富Ni态TiNi形状记忆合金双程记忆特性的赋予方法，其目的是利用电刺激一机械训练方法赋予富附态打附形状记忆合金“热胀冷缩”式双程形状记忆性能。[0004]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：[0005]该种富Ni态TiNi形状记忆合金双程记忆特性的赋予方法，其特征在于:所述双程记忆特性是指“热胀冷缩”式双程形状记忆性能，该赋予方法的步骤是：[0003]1所述富Ni态TiNi形状记忆合金中的化学成分及原子百分比为：M5〇.8〜60.0%，余量为Ti;[0007]⑵所述富Ni态TiNi形状记忆合金采用带材、板材或管材作为训练对象，其中：[0008]带材的宽度为0.3〜5mm，长度为20〜800mm;…•[0009]板材的宽度为5〜350mm，长度为20〜800mm;[0010]管材的壁厚为〇.3〜5〇mm，外径为5〜350mm，长度为1〇〜3〇〇_[0011]3将TiNi形状记忆合金的带材、板材或管材在马弗炉中时效处理：时效温度为450〜650°C，保温时间为〇_5〜2h，随炉冷却至室温，此时获得的TiNi形状记忆合金为高温时效态TiNi形状记忆合金；n°m[0012]4将高温时效态TiNi形状记忆合金冷却至马氏体相转变温度沁以下冷透后，采用机械作用方式使TiNi形状记忆合金产生需要的形变并保持，获得形变马氏体态TiNi形状记忆合金；^[0013]5将步骤4获得的形变马氏体态TiNi形状记忆合金从冷却状态返回室温，对其进行高能脉冲电流刺激，高能脉冲电流的放电频率为1000〜3000Hz，脉冲宽度为20〜3000iis，电流密度的幅值为1000〜3000Amm2,放电时长为30〜180s;[0014]6将完成步骤5后的形变马氏体态TiNi形状记忆合金再次冷却至马氏体相转变温度Mf以下冷透；[0015]⑺将步骤⑸、⑹交替执行，循环次数为10〜1000次；[0016]⑻获得具有“热胀冷缩”式双程形状记忆性能的富Ni态TiNi形状记忆合金。[0017]进一步，步骤⑷中所述的冷却是采用液氮进行。[0018]进一步，所述富Ni态TiNi形状记忆合金中的杂质C、0的质量百分比应小于0.1%。[0019]其特点及优点是：[0020]本发明技术方案是依据研宄利用高能电刺激作用控制富Ni态TiNi形状记忆合金第二相分布及形貌过程中的发现而形成，通过进一步研宄，发现将高能电刺激作用直接施加于约束态冷成型TiNi形状记忆合金，瞬间高能脉冲电流直接输入到合金中发生重要的焦耳热效应和电子风非热效应，在该两种效应的耦合作用下，使原子的振动能量急剧增加，促进了合金原子的爆发式扩散。此外，高能电刺激作用对合金内部微观物理场不均匀性分布非常敏感，能在不均匀性梯度较大的区域产生较大的焦耳热效应和电子风非热效应耦合作用，有利于实现合金缺陷的选择性控制。对约束态冷成型TiNi形状记忆合金施加高能电刺激作用，能在较低的温度150〜250°C范围内，促进合金内部缺陷（比如:位错沿约束应力方向取向排列，有利于马氏体变体定向生长，从而将冷成型状态“记住”为高温形状，将高温时效态“记住”为低温形状，配合机械训练方法形成了该种电刺激一机械训练方法，赋予了富Ni态TiNi形状记忆合金“热胀冷缩”式双程形状记忆性能。[0021]本发明方法中利用高能电刺激直接作用在TiNi形状记忆合金上，可以实现合金快速升温及稳定保温，首次实现了富Ni态TiNi形状记忆合金的“热胀冷缩”式双程形状记忆性能，其双程形状记忆性能具有循环形变稳定性强、响应时间短及循环疲劳寿命长的优点。与传统热扩散加热升温相比，能够很大程度上缩短高能电刺激作用与马氏体相转变交替循环周期时长，有利于提高生产效率，降低能耗。附图说明[0022]图1为本发明方法的流程示意图[0023]图2为本发明方法中高能脉冲电流刺激TiNi形状记忆合金的示意图具体实施方式[0024]以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：[0025]参见图1〜2所示，该种富Ni态TiNi形状记忆合金双程记忆特性的赋予方法，其特征在于:所述双程记忆特性是指“热胀冷缩”式双程形状记忆性能，该赋予方法的步骤是：[0026]1所述富Ni态TiNi形状记忆合金中的化学成分及原子百分比为：附5〇8〜60.0%，余量为Ti，富Ni态TiNi形状记忆合金中的杂质C、〇的质量百分比应小于〇.3%;[0027]¾所述富Ni态TiNi形状记忆合金采用管材丨作为训练对象，管材丨的壁厚为〇.3〜50mm，外径为5〜350mm，长度为10〜300mm;[0028]3将TiNi形状记忆合金的管材i在马弗炉中时效处理:时效温度为450〜650°C，保温时间为lh，随炉冷却至室温，此时管材i为高温时效态TiNi形状记忆合金；[0029]4将高温时效态TiNi形状记忆合金的管材1采用液氮冷却至马氏体相转变温度Mf以下冷透后，采用金属芯棒2对其进行扩径并保持形变，此时管材1为形变马氏体态TiNi形状记忆合金；[0030]在扩径过程中，采用绝缘材料3使金属芯棒2和管材1之间绝缘；[0031]5将管材1从冷却状态返回室温，用导电夹头4夹紧管材丨的两端，然后对管材丄直接进行高能脉冲电流刺激，高能脉冲电流的放电频率为1000〜3000Hz，脉冲宽度为20〜3000ns，加载在管材1上的电流密度的幅值为1〇〇〇〜3〇〇〇Amm2,放电时长为30〜180s;[OO32]管材1在高能脉冲电流刺激过程中的温度控制在150〜25TC之间；[0033]⑹将管材1再次冷却至马氏体相转变温度Mf以下冷透；[0034]7重复步骤5、（6，交替循环的次数为50次，最后获得具有“热胀冷缩”式双程形状记忆性能的富Ni态TiNi形状记忆合金管材1。[0035]最后得到的管材1的低温形状为:外径13•5mm、壁厚〇.6mm、长度18mm，高温形状为：13•9mm、壁厚0.6mm、长度17.8mm，马氏体相逆转变可恢复应变为2.96%，马氏体相转变可恢复应变为2.87%，马氏体相开始转变温度为15°C，奥氏体相开始转变温度为651，具有“热胀冷缩”双程形状记忆性能。[0036]与传统热扩散加热方法相比，本发明方法能在较低的150〜25TC范围内，促进合金内部缺陷（比如:位错沿约束应力方向取向排列，从而将冷成型状态“记住”为高温形状，将高温时效态“记住”为低温形状，实现了电刺激一机械训练方法赋予富Ni态TiNi形状记忆合金“热胀冷缩”式双程形状记忆性能。

权利要求：1.一种富Ni态TiNi形状记忆合金双程记忆特性的赋予方法，其特征在于:所述双程记忆特性是指“热胀冷缩”式双程形状记忆性能，该赋予方法的步骤是：’1所述富Ni态TiNi形状记忆合金中的化学成分及原子百分比为:Ni5〇.8〜6〇.〇%，余量为Ti;⑵所述富Ni态TiNi形状记忆合金采用带材、板材或管材作为训练对象，其中：带材的宽度为〇•3〜5mm，长度为20〜800mm;板材的宽度为5〜350mm，长度为20〜800mm;管材的壁厚为0.3〜50mm，外径为5〜350mm，长度为10〜300mm;3将TiNi形状记忆合金的带材、板材或管材在马弗炉中时效处理:时效温度为45〇〜65〇°C，保温时间为0•5〜2h，随炉冷却至室温，此时获得的TiNi形状记忆合金为高温时效态TiNi形状记忆合金；⑷将高温时效态TiNi形状记忆合金冷却至马氏体相转变温度Mf以下冷透后，采用机械作用方式使TiNi形状记忆合金产生需要的形变并保持，获得形变马氏体态TiNi形状记忆合金；5将步骤4获得的形变马氏体态TiNi形状记忆合金从冷却状态返回室温，对其进行高能脉冲电流刺激，高能脉冲电流的放电频率为1000〜3000Hz，脉冲宽度为20〜3000ys，电流密度的幅值为1000〜3000Amm2，放电时长为30〜180s;6将完成步骤5后的形变马氏体态TiNi形状记忆合金再次冷却至马氏体相转变温度Mf以下冷透；⑺将步骤⑸、⑹交替执行，循环次数为10〜1000次；⑻获得具有“热胀冷缩”式双程形状记忆性能的富Ni态TiNi形状记忆合金。2.根据权利要求1所述的富Ni态TiNi形状记忆合金双程记忆特性的赋予方法，其特征在于:步骤⑷中所述的冷却是采用液氮进行。3.根据权利要求1所述的富Ni态TiNi形状记忆合金双程记忆特性的赋予方法，其特征在于:所述富Ni态TiNi形状记忆合金中的杂质C、0的质量百分比应小于〇_1%。

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