申请/专利权人：中国工程物理研究院核物理与化学研究所

申请日：2018-04-28

公开（公告）日：2020-10-23

公开（公告）号：CN108956665B

主分类号：G01N23/202(20060101)

分类号：G01N23/202(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.10.23#授权;2019.01.01#实质审查的生效;2018.12.07#公开

摘要：本发明公开了一种用于脆性材料微观结构研究的中子测量方法，该方法通过合理配置多种测量设备与布局其相对位置关系和引入离散应变计算方法的方式，实现了对脆性材料在开展巴西实验过程中进行不同应变下中子小角散射信号测量，同时可有效保证不同应变状态下的被测样品中子测量区域的一致性。该方法配合中子小角散射谱仪使用，能够对陶瓷、高分子等脆性材料开展巴西实验的同时在线检测材料微观变形、开裂损伤和破坏过程，有助于进行材料力学特性、损伤机制分析研究。

主权项：1.一种用于脆性材料微观结构研究的中子测量方法，其特征在于，所述的测量方法中采用的测量设备及其连接关系如下：将巴西实验专用夹具的上压头1、下压头2安装到力学加载装置3上，将被测样品4放置在上压头1、下压头2之间；将力学加载装置3固定在水平旋转台5上，使被测样品4中心处于水平旋转台5旋转轴的延长线上；水平旋转台5安装在中子小角散射谱仪的样品台6上，使被测样品4处于中子小角散射谱仪的中子探测器7的正前方；散斑应变仪的摄像机8根据中子小角散射谱仪现场情况放置在样品台6的左侧或右侧；被测样品4、中子探测器7、散斑应变仪的摄像机8的中心处于同一水平高度；力学加载装置3、中子探测器7、散斑应变仪的摄像机8、中子小角散射谱仪的中子监视器9的信号线连接至控制计算机10；所述的测量方法包括以下步骤：a.参数初始化与样品初态测量：设定中子小角散射谱仪测量的单步中子测量个数、样品直径Ds与样品厚度的样品信息参数，初始化被测样品4的当前应变量参数Tc和控制水平旋转台5的当前位置Ar为零；启动中子监视器9对测量中子进行计数，启动中子探测器7对被测样品4的散射信号进行测量，得到样品初态的测量结果；b.控制水平旋转台5至应变加载位置：控制水平旋转台5向散斑应变仪的摄像机8的放置方向旋转固定角度θ，使样品表面正对摄像机8的镜头；c.巴西实验离散应变参数的计算：根据目标应变参数Ts和当前应变量Tc计算加载应变量T1，三者关系为：T1＝Ts-Tc，进一步计算加载形变量LΔ，LΔ与加载应变量T1和样品直径Ds的关系为：LΔ＝T1×Ds；d.应变加载与测量：将Tc的数值赋值给最近应变量Tc-last；控制力学加载装置3对被测样品4进行力学加载，加载位移为LΔ，加载过程中散斑应变仪测量与反馈被测样品4的实际形变量Lr；加载完成后，更新当前应变量Tc参数，计算公式为：Tc＝Tc-last+LrDs；判断力学加载装置3是否为单端加载方式，是则控制小角散射谱仪的样品台6向上或向下运动0.5倍的LΔ；e.控制水平旋转台5至中子测量位置：控制水平旋转台5回到零位置，使样品表面面向中子入射束流方向；f.被测样品4在应变加载下的中子散射信号测量：启动中子监视器9对测量中子进行计数，启动中子探测器7对被测样品4在该应变状态下的散射信号进行测量；判断测量实验是否完成，是则跳转到g，否则转到步骤b，对被测样品4进行下一个应变点加载；g.测量结束，保存力学加载装置3的力学加载数据和中子小角谱仪的中子探测器7的测试结果。

全文数据：一种用于脆性材料微观结构研究的中子测量方法技术领域[0001]本发明属于中子小角散射应用中的环境加载技术领域，具体涉及一种用于脆性材料微观结构研宄的中子测量方法。背景技术[0002]中子小角散射技术具有无损检测和深穿透特性，是研宄金属的析出相、高分子及生物分子的构型、材料内部掺杂物等材料内部微结构信息的有效方法。巴西实验是研宄脆性材料的抗拉强度、断裂应变、蠕变、疲劳等特性的普遍实验方法，广泛用于测量陶瓷、高分子^力学性能。巴西实验的难点在于脆性材料微小应变的测量，散斑应变仪由于其测试精度高、检测快速、操作方便等优点，是目前巴西实验中应变测量的通用方法。散斑应变仪的工作原理是由在被测对象变形的过程中由高分辨的摄像机对被测样品表面的散斑进行实时跟踪，再通过数字图像处理方法进行应变分析。使用散斑应变仪时需要摄像机面向被测对象表面，而该表面也是中子小角散射测量中子束流面向的测量面，因此，在中子小角散射测量过程中开展巴西实验时，摄像机的摆放位置与中子束流重合，造成摄像机遮挡中子束流问题，基于上述原因，巴西实验在中子小角散射实验中无法进行。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种用于脆性材料微观结构研宄的中子测量方法。[0004^本发明的用于脆性材料微观结构研宄的中子测量方法，其特点是，所述的测量方法中采用的测量设备及其连接关系如下：将巴西实验专用夹具的上压头、下压头安装到力学加载装置上，将被测样品放置在上压头、下压头之间；将力学加载装置固定在水平旋转台上，使被测样品中心处于水平旋转台旋转轴的延长线上;水平旋转台安装在中子小角散射谱仪的样品台上，使被测样品处于中子小角散射谱仪的中子探测器的正前方;散斑应变仪的摄像机根据中子小角散射谱仪现场情况放置在样品台的左侧或右侧;被测样品、中子探测器、散斑应变仪的摄像机的中心处于同一水平高度;力学加载装置、中子探测器、散斑应变仪的摄像机、中子小角散射谱伩的中子监视器的信号线连接至控制计算机；所述的测量方法包括以下步骤：a.参数初始化与样品初态测量:设定中子小角散射谱仪测量的单步中子测量个数、样品直径Ds与样品厚度的样品信息参数，初始化被测样品的当前应变量参数T。和控制水平旋转台的当前位置Ar为零；启动中子监视器对测量中子进行计数，启动中子探测器对被测样品的散射信号进行测量，得到样品初态的测量结果；b•控制水平旋转台至应变加载位置:控制水平旋转台向散斑应变仪的摄像机的放置方向旋转固定角度0，使样品表面正对摄像机的镜头；C_巴西实验离散应变参数的计算:根据目标应变参数％和当前应变量T。计算加载应变量Ti，三者关系为:Ti=Ts-T。，进一步计算加载形变量La，la与加载应变量Ti和样品直径0』勺关系为：La=TiXDs;d.应变加载与测量:将T。的数值赋值给最近应变量Tc~last;控制力学加载装置对被测样品进行力学加载，加载位移为U，加载过程中散斑应变仪测量与反馈被测样品的实际形变量Lr;加载完成后，更新当前应变量T。参数，计算公式为:T。=TViast+LrDs;判断力学加载装置是否为单端加载方式，是则控制小角散射谱仪的样品台向上或向下运动0.5倍的La。[0005]e.控制水平旋转台至中子测量位置:控制水平旋转台回到零位置，使样品表面面向中子入射束流方向；f.被测样品在应变加载下的中子散射信号测量：启动中子监视器对测量中子进行计数，启动中子探测器对被测样品在该应变状态下的散射信号进行测量;判断测量实验是否完成，是则跳转到g，否则转到步骤b，对被测样品进行下一个应变点加载；g.测量结束，保存力学加载装置的力学加载数据和中子小角谱仪的中子探测器的测试结果；所述的步骤a中，被测样品的直径大于中子束流截面直径。[0006]所述的步骤b中，水平旋转台为高精度、低振动旋转台。[0007]所述的步骤d中，力学加载装置为双端同步加载方式或单端加载方式，双端同步加载方式的力学加载装置的加载输出两端同速、反向运动;使用单端加载方式的力学加载装置时，样品台具备升降功能。[000S]本发明的用于脆性材料微观结构研究的中子测量方法，通过合理配置多种测量设备与布局其相对位置关系和引入离散应变计算方法的方式，实现了对脆性材料在开展巴西实验过程中进行不同应变下中子小角散射信号测量;其次，针对非原位力学加载过程中被测样品与中子束流位置关系改变的问题，本发明采用双向同步加载力学加载装置或样品台对被测样品位置进行升降补偿的方式，以消除力学加载对被测样品位置带来的影响，同时通过选择高精度、低振动旋转台以降低样品位置旋转切换引入的位置误差，两种手段的联合使用可有效保证不同应变状态下的被测样品中子测量区域的一致性;最后，力学加载装置的每一次应变加载，散斑应变仪启动新一轮的应变跟踪，与上一次的样品表面的散斑状态并无关联，离散应变计算方法实现了多次应变加载的累加功能，解决了因样品位置切换造成的散斑跟踪丢失而引入应变测量误差的问题。[0009]本发明的用于脆性材料微观结构研究的中子测量方法，适用于陶瓷、高分子等材料在开展脆性材料的标准力学性能测试—巴西实验的过程中，测量其内部微观结构及演变信息，为获得脆性材料的断裂、疲劳等宏观特性对应的微观机制提供了有效的测试方法，解决了脆性材料在中子小角散射信号测量过程中无法开展巴西实验的问题。[0010]本发明的用于脆性材料微观结构研究的中子测量方法配合中子小角散射谱仪使用，能够对陶瓷、高分子等脆性材料开展巴西实验的同时对材料的微观结构进行在线检测，有助于进行脆性材料力学特性、损伤开裂机制分析与研究。附图说明[0011]图1为本发明的用于脆性材料微观结构研究的中子测量方法的测量设备布局示意图；"图2为本发明的用于脆性材料微观结构研究的中子测量方法的工作示意图；图中，1.上压头2.下压头3•力学加载装置4•被测样品5.水平旋转台6.样品台7.中子探测器8.摄像机9•中子监视器10.控制计算机。具体实施方式[0012]下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。[0013]如图1所不，本发明的用于脆性材料微观结构研究的中子测量方法的测量设备布局如下:将巴西实验专用夹具的上压头1、下压头2安装到力学加载装置3上，将被测样品4放置在上压头1、下压头2之间；将力学加载装置3固定在水平旋转台5上，使被测样品4中心处于水平旋转台5旋转轴的延长线上;水平旋转台5安装在中子小角散射谱仪的样品台6上，使被测样品4处于中子小角散射谱仪的中子探测器7的正前方;散斑应变仪的摄像机8放置在样品台6的左侧;被测样品4、中子探测器7、散斑应变仪的摄像机S的中心处于同一水平高度;力学加载装置3、中子探测器7、散斑应变仪的摄像机8、中子小角散射谱仪的中子监视器9的信号线连接至控制计算机10。[0014]实施例1如图2所示，本实施例中的用于脆性材料微观结构研宄的中子测量方法的力学加载装置3为上固走下:½加载方式，样品台6具备升降功能，所述的测量方法包括以下步骤：a•参数初始化与样品初态测量:设定中子小角散射谱仪测量的单步中子测量个数、样品直径Ds与样品厚度的样品信息参数，初始化被测样品4的当前应变量参数T。和控制水平旋转台5的当前位置Ar为零；启动中子监视器9对测量中子进行计数，启动中子探测器7对被测样品4的散射信号进行测量，得到样品初态的测量结果；b•控制水平旋转台5至应变加载位置:控制水平旋转台5向左侧旋转固定角度0，使样品表面正对散斑应变仪的摄像机8的镜头；c•巴西实验离散应变参数的计算:根据目标应变参数Ts和当前应变量Tc计算加载应变量Ti，三者关系为:T^Ts-Tc，进一步计算加载形变量U，U与加载应变量Ti和样品直径Ds的关系为:La=TiXDs;d•应变加载与测量:将T。的数值赋值给最近应变量TVlast;控制力学加载装置3对被测样品4进行力学加载，加载位移为U，加载过程中散斑应变仪测量与反馈被测样品4的实际形变量Lr;加载完成后，更新当前应变量T。参数，计算公式为:T。=TVlast+LrDs;判断力学加载装置3是否为单端加载方式，是则控制小角散射谱仪的样品台6向下运动0.5倍的La。[0015]e•控制水平旋转台5至中子测量位置:控制水平旋转台5回到零位置，使样品表面面向中子入射束流方向；f.被测样品4在应变加载下的中子散射信号测量:启动中子监视器9对测量中子进行计数，启动中子探测器7对被测样品4在该应变状态下的散射信号进行测量;判断测量实验是否完成，是则跳转到g，否则转到步骤b，对被测样品4进行下一个应变点加载；g.测量结束，保存力学加载装置3的力学加载数据和中子小角谱仪的中子探测器7的测试结果；所述的步骤a中，被测样品4的直径大于中子束流截面直径。[0016]所述的步骤b中，水平旋转台5为高精度、低振动旋转台。[0017]实施例2本头施例的用于脆性材料微观结构研宄的中子测量方法与实施例1的实施方式基本相同，不同之处是本实施例中的散斑应变仪的摄像机8放置在样品台6的右侧，力学加载装置3为下端固定上端加载方式。[0018]步骤b为:控制水平旋转台5至应变加载位置:控制水平旋转台5向右侧旋转固定角度使样品表面正对散斑应变伩的摄像机8的镜头；步骤d为:应变加载与测量:将T。的数值赋值给最近应变量Te-iast;控制力学加载装置3对被测样品4进行力学加载，加载位移为La，加载过程中散斑应变仪测量与反馈被测样品4的实际形变量Lr;加载完成后，更新当前应变量T。参数，计算公式为:T。=TVlast+LrDs;判断力学加载装置3是否为单端加载方式，是则控制小角散射谱仪的样品台6向上运动〇.5倍的La〇[0019]实施例3本实施例的用于脆性材料微观结构研宄的中子测量方法与的实施方式与实施例1基本相同，不同之处是力学加载装置为双端同步加载方式。[0020]步骤d为:应变加载与测量:将T。的数值赋值给最近应变量Tc-last^制力学加载装置3对被测样品4进行力学加载，加载位移为La，加载过程中散斑应变仪测量与反馈被测样品4的实际形变量Lr;加载完成后，更新当前应变量Tc参数，计算公式为:TC=Tc-last+LrDs。

权利要求：1.一种用于脆性材料微观结构研宄的中子测量方法，其特征在于，所述的测量方法中采用的测量设备及其连接关系如下：将巴西实验专用夹具的上压头a、下压头2安装到力学加载装置3上，将被测样品4放置在上压头（1、下压头2之间；将力学加载装置3固定在水平旋转台（5上，使被测样品4中心处于水平旋转台（5旋转轴的延长线上;水平旋转台（5安装在中子小角散射谱伩的样品台6上，使被测样品4处于中子小角散射谱伩的中子探测器7的正前方；散斑应变仪的摄像机8根据中子小角散射谱伩现场情况放置在样品台6的左侧或右侧；被测样品（4、中子探测器7、散斑应变仪的摄像机8的中心处于同一水平高度;力学加载装置3、中子探测器7、散斑应变仪的摄像机8、中子小角散射谱仪的中子监视器9的信号线连接至控制计算机10;所述的测量方法包括以下步骤：参数初始化与样品初态测量:设定中子小角散射谱仪测量的单步中子测量个数、样品直径Ds与样品厚度的样品信息参数，初始化被测样品4的当前应变量参数T。和控制水平旋转台（5的当前位置Ar为零;启动中子监视器9对测量中子进行计数，启动中子探测器7对被测样品4的散射信号进行测量，得到样品初态的测量结果；控制水平旋转台（5至应变加载位置:控制水平旋转台（5向散斑应变仪的摄像机8的放置方向旋转固定角度使样品表面正对摄像机8的镜头；^西实验离散应变参数的计算:根据目标应变参数Ts和当前应变量T。计算加载应变量Ti，三者关系为:Ti=Ts-T。，进一步计算加载形变量La，la与加载应变量Ti和样品直径Ds的关系为:La=TiXDs;应变载与测量:将T。的数值赋值给最近应变量Tvlast;控制力学加载装置⑶对被测样品（4进行力学加载，加载位移为U，加载过程中散斑应变仪测量与反馈被测样品4的实际形变量Lr;加载完成后，更新当前应变量T。参数，计算公式为:T。=Tvlast+LrDs;判断力学加载装置3是否为单纟而加载方式，是则控制小角散射谱仪的样品台（6向上或向下运动0.5倍的La;控制水平旋转台（5至中子测量位置:控制水平旋转台（5回到零位置，使样品表面面向中子入射束流方向；被测样品4在应变加载下的中子散射信号测量：启动中子监视器9对测量中子进行计数，启动中子探测器7对被测样品4在该应变状态下的散射信号进行测量;判断测量实验是否完成，是则跳转到g，否则转到步骤b，对被测样品4进行下一个应变点加载；测量结束，保存力学加载装置3的力学加载数据和中子小角谱仪的中子探测器7的测试结果。2.根据权利要求书1所述的一种用于脆性材料微观结构研宄的中子测量方法，其特征在于:在步骤a中，被测样品4的直径大于中子束流截面直径。3.根据权利要求书1所述的一种用于脆性材料微观结构研究的中子测量方法，其特征在于:在步骤b中，水平旋转台（5为高精度、低振动旋转台。4.根据权利要求书1所述的一种用于脆性材料微观结构研究的中子测量方法，其特征在于:在步骤d中，力学加载装置¾为双端同步加载方式或单端加载方式，双端同步加载方式的力学加载装置3的加载输出两端同速、反向运动;使用单端加载方式的力学加载装置3时，样品台（6具备升降功能。

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