申请/专利权人：义乌市君胜科技有限公司

申请日：2019-01-28

公开（公告）日：2020-11-24

公开（公告）号：CN109837018B

主分类号：C09G1/02(20060101)

分类号：C09G1/02(20060101);C11D1/72(20060101);C11D3/12(20060101);C11D3/20(20060101);C11D3/37(20060101);C11D3/382(20060101);C11D3/60(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.11.24#授权;2019.06.28#实质审查的生效;2019.06.04#公开

摘要：本发明涉及一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，属于抛光技术领域。本发明从青稞、高粱中提取多酚类有机物，多酚类化合物可以捕捉羟基自由基形成新的有机成分消除羟基自由基防止其氧化能力，同时青稞以及高粱中还具有其它有机成分可以通过脱氧核糖捕捉自由基生成丙二醛，同时本发明还引入钛元素，通过螯合金属离子促进有机成分的活性，加强抛光膏的抗氧化效果；本发明以钛酸四丁酯为原料，生成纳米级二氧化钛颗粒，使二氧化钛高度分散于多酚类化合物以及其它有机化合物中，使二氧化钛与有机成分充分接触，通过二氧化钛的光催化效应，使抛光膏在光照时表面电子形成大量迁跃，使表面油污分解，达到去污的效果，具有广阔的应用前景。

主权项：1.一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将混合浆液、甘油、无水乙醇、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～34kHz的条件下振荡混合100～120min，振荡后用搅拌器以600～620rmin的转速混合搅拌30～40min出料即得抗氧化去污抛光膏；所述的混合浆液的具体制备步骤为：（1）将上层油液置于玻璃皿中，将玻璃皿投入真空干燥箱中，在温度为35～45℃和真空度为80～120Pa的条件下浓缩干燥3～4h制得干燥产物，将干燥产物与钛酸四丁酯投入反应釜中，用搅拌器以320～360rmin的转速混合搅拌40～50min制得混合乳液；（2）将混合乳液与氨水投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至60～70℃，用搅拌器以400～440rmin的转速混合搅拌70～90min制得混合浆液；所述的上层油液的具体制备步骤为：（1）将青稞与高粱投入三角瓶中，用乙醇溶液浸渍，将三口烧瓶置于水浴锅中，升高水浴温度至65～75℃，恒温水煮2～3h，水煮后过滤分离得到滤渣，将滤渣与乙醇溶液投入烧瓶中；（2）将上述烧瓶置于水浴温度为65～75℃的水浴锅中，恒温加热60～80min制得混合液，向烧杯中加入混合液质量10～12%的氢氧化钠溶液，在此水浴温度条件下用搅拌装置以300～400rmin的转速混合搅拌30～40min制得碱性混合液；（3）向上述烧杯中滴加质量分数为15～19%的盐酸，调节pH值至3.0～3.4，常温下静置20～30min制得反应混合液，向烧杯中滴加反应混合液质量30～34%的乙酸乙酯，用搅拌器以600～620rmin的转速混合搅拌40～50min，搅拌后萃取得到上层油液。

全文数据：一种抗氧化去污抛光膏的制备方法技术领域本发明涉及一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，属于抛光技术领域。背景技术抛光膏是一种含有多种成分的磨料，使用于抛光物体过程中。用于金属，塑胶工艺品，树脂，仿瓷美耐皿，木器漆面等产品抛光的一种性能类似于肥皂的磨料。由油料和粉料两部分按照科学配比制成。使用时，须先把抛光膏顺着抛光轮转动的方向擦拭均匀，然后将被抛工件拿来与抛光轮做抛物线运动。常用的抛光工序分为：粗抛：一般由黄色抛光膏配合布质粘砂轮使用，为抛光的首道工序，目的是打掉工件表面的砂眼，毛刺，起到一定的润滑作用；中抛：一般由紫色抛光膏配合麻轮使用，为抛光的第二道工序，目的是平整工件表面深度清除工件表面残留的砂眼或砂印。细抛：一般由绿色抛光膏或白色抛光膏配合纯棉布轮使用，为抛光的尾道工序，抛后工件呈镜面或高光效果。区别为前者带青光，后者带白光。如果要求不高的，可以使用白色抛光膏即可，因为它的价位通常较低。常用的抛光膏有四种：白色抛光膏。由硬脂酸、脂肪酸、氧化铝粉、单甘脂、石蜡、羊毛脂等配合而成。主要成分是氧化铝。适用于任何材质的精细抛光。黄色抛光膏。由硬化油、凡士林、松香、石英粉、氧化铁黄等配合而成。主要成分是长石。适用于金属或非金属的粗抛。绿色抛光膏。由硬脂酸、单甘脂、蜂蜡、石蜡、羊毛脂、适量氧化铬绿和出光较好的氧化铝粉等配合而成。主要成分是氧化铬绿和氧化铝。适用于任何工件的镜面抛光。紫色抛光膏。由松香、凡士林、石蜡、棕刚玉微粉或磨削力较强氧化铝粉、氧化铁红等配合而成。主要成分是棕刚玉微粉或氧化铝粉。适用于任何金属或非金属件的中磨等。目前，一般的抛光产品主要只能进行光纤连接器端面以及外表面的超精研磨和抛光，也有的厂家使用研磨纸或者研磨片对端面进行抛光。而陶瓷插针的内孔加工使用的是专门的设备，它是将许多陶瓷坯体穿在一根很长的带有微细梢度的钢丝上，钢丝上粘有金刚石磨料，它的细端先通过坯体的微孔，并逐渐向粗端过渡，以达到抛光陶瓷插针内孔的目的。在电缆的制备过程中，因电缆涉及到多种材料，其中一种便是导体，而导体大多为金属合金类，因而其在使用前往往需要进行抛光以使得其表面更为光滑，从而提高其使用性能。但是，抛光往往只具有打磨的效果，而不具有较好的对其表面进行保护的效果，抗氧化能力不佳、抗污性能差。因此，发明一种抗氧化性好且去污能力好的抛光膏对抛光技术领域是很有必要的。发明内容本发明所要解决的技术问题：针对目前抛光膏抗氧化能力不佳、抗污性能差的缺陷，提供了一种抗氧化去污抛光膏的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种抗氧化去污抛光膏的制备方法为：将混合浆液、甘油、无水乙醇、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～34kHz的条件下振荡混合100～120min，振荡后用搅拌器以600～620rmin的转速混合搅拌30～40min出料即得抗氧化去污抛光膏；混合浆液的制备方法为：（1）将上层油液置于玻璃皿中，将玻璃皿投入真空干燥箱中，在温度为35～45℃和真空度为80～120Pa的条件下浓缩干燥3～4h制得干燥产物，将干燥产物与钛酸四丁酯投入反应釜中，用搅拌器以320～360rmin的转速混合搅拌40～50min制得混合乳液；（2）将混合乳液与氨水投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至60～70℃，用搅拌器以400～440rmin的转速混合搅拌70～90min制得混合浆液；上层油液的制备方法为：（1）将青稞与高粱投入三角瓶中，用乙醇溶液浸渍，将三口烧瓶置于水浴锅中，升高水浴温度至65～75℃，恒温水煮2～3h，水煮后过滤分离得到滤渣，将滤渣与乙醇溶液投入烧瓶中；（2）将上述烧瓶置于水浴温度为65～75℃的水浴锅中，恒温加热60～80min制得混合液，向烧杯中加入混合液质量10～12%的氢氧化钠溶液，在此水浴温度条件下用搅拌装置以300～400rmin的转速混合搅拌30～40min制得碱性混合液；（3）向上述烧杯中滴加质量分数为15～19%的盐酸，调节pH值至3.0～3.4，常温下静置20～30min制得反应混合液，向烧杯中滴加反应混合液质量30～34%的乙酸乙酯，用搅拌器以600～620rmin的转速混合搅拌40～50min，搅拌后萃取得到上层油液。按重量份数计，混合浆液为8～10份、甘油为36～40份、无水乙醇为3～5份、脂肪醇聚氧乙烯醚为2～3份和聚乙烯醇为1～2份。可向烧杯中添加二氧化硅以提高对抛光膏内部分子的保护，提高其抗氧化性能。干燥产物与钛酸四丁酯的质量比为5:1。混合乳液与氨水的质量比为12：1，氨水的质量分数为13～15%。青稞与高粱的质量比为3:1。滤渣与乙醇溶液的质量比为1:10，乙醇溶液的质量分数为70～80%。氢氧化钠溶液的质量分数为12～16%。向烧杯中滴加的乙酸乙酯的质量为反应混合液质量的30～34%。本发明的有益技术效果是：（1）本发明首先将青稞与高粱混合用乙醇加热浸泡。浸泡后过滤得到滤渣，用乙醇浸泡滤渣同时加入碱液高温混合搅拌，搅拌后加入盐酸并用乙酸乙酯萃取得到上层油液，随后将上层油液浓缩干燥，并与钛酸四丁酯混合搅拌制得混合乳液，随后将混合乳液与氨水混合加热搅拌制得混合浆液，最后将混合浆液、甘油、乙醇以及其它助剂超声振荡混合搅拌出料即得抗氧化去污抛光膏，本发明从青稞、高粱中提取多酚类有机物，多酚类化合物可以捕捉羟基自由基形成新的有机成分消除羟基自由基防止其氧化能力，同时青稞以及高粱中还具有其它有机成分可以通过脱氧核糖捕捉自由基生成丙二醛，同时本发明还引入钛元素，通过螯合金属离子促进有机成分的活性，提高捕捉羟基自由基的能力，从而加强抛光膏的抗氧化效果，同时青稞与高粱中可以提取淀粉，利用碱液高温水煮，淀粉之间的氢键消失断裂，产生糊化作用，再利用酸处理淀粉使淀粉分子更加高效的从多糖成分水解为单糖成分，从而再次与周围其它成分之间形成氢键吸附作用，糖分包覆抛光膏中其它有效成分，可以率先被氧化提高保护作用，增强抗氧化能力；（2）本发明以钛酸四丁酯为原料，生成纳米级二氧化钛颗粒，使二氧化钛高度分散于多酚类化合物以及其它有机化合物中，使二氧化钛与有机成分充分接触，通过二氧化钛的光催化效应，使抛光膏在光照时表面电子形成大量迁跃，使表面油污分解，达到去污的效果，钛酸四丁酯与有机物之间形成氢键、分子间作用力以及其它化学键合力吸附，生成的二氧化钛形成保护膜覆盖于抛光膏表面，利用二氧化钛本身良好的化学稳定性使抛光膏更加难以被氧化，具有广阔的应用前景。具体实施方式将青稞与高粱按质量比3:1投入三角瓶中，用质量分数为70～80%的乙醇溶液浸渍，将三口烧瓶置于水浴锅中，升高水浴温度至65～75℃，恒温水煮2～3h，水煮后过滤分离得到滤渣，将滤渣与质量分数为70～80%的乙醇溶液按质量比1:10投入烧瓶中；将上述烧瓶置于水浴温度为65～75℃的水浴锅中，恒温加热60～80min制得混合液，向烧杯中加入混合液质量10～12%的质量分数为12～16%的氢氧化钠溶液，在此水浴温度条件下用搅拌装置以300～400rmin的转速混合搅拌30～40min制得碱性混合液；向上述烧杯中滴加质量分数为15～19%的盐酸，调节pH值至3.0～3.4，常温下静置20～30min制得反应混合液，向烧杯中滴加反应混合液质量30～34%的乙酸乙酯，用搅拌器以600～620rmin的转速混合搅拌40～50min，搅拌后萃取得到上层油液；将上层油液置于玻璃皿中，将玻璃皿投入真空干燥箱中，在温度为35～45℃和真空度为80～120Pa的条件下浓缩干燥3～4h制得干燥产物，将干燥产物与钛酸四丁酯按质量比5:1投入反应釜中，用搅拌器以320～360rmin的转速混合搅拌40～50min制得混合乳液；将上述混合乳液与质量分数为13～15%的氨水按质量比12：1投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至60～70℃，用搅拌器以400～440rmin的转速混合搅拌70～90min制得混合浆液；按重量份数计，将8～10份上述混合浆液、36～40份甘油、3～5份无水乙醇、2～3份脂肪醇聚氧乙烯醚和1～2份聚乙烯醇投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～34kHz的条件下振荡混合100～120min，振荡后用搅拌器以600～620rmin的转速混合搅拌30～40min出料即得抗氧化去污抛光膏。实例1上层油液的制备：将青稞与高粱按质量比3:1投入三角瓶中，用质量分数为70%的乙醇溶液浸渍，将三口烧瓶置于水浴锅中，升高水浴温度至65℃，恒温水煮2h，水煮后过滤分离得到滤渣，将滤渣与质量分数为70%的乙醇溶液按质量比1:10投入烧瓶中；将上述烧瓶置于水浴温度为65℃的水浴锅中，恒温加热60min制得混合液，向烧杯中加入混合液质量10%的质量分数为12%的氢氧化钠溶液，在此水浴温度条件下用搅拌装置以300rmin的转速混合搅拌30min制得碱性混合液；向上述烧杯中滴加质量分数为15%的盐酸，调节pH值至3.0，常温下静置20min制得反应混合液，向烧杯中滴加反应混合液质量30%的乙酸乙酯，用搅拌器以600rmin的转速混合搅拌40min，搅拌后萃取得到上层油液。混合浆液的制备：将上层油液置于玻璃皿中，将玻璃皿投入真空干燥箱中，在温度为35℃和真空度为80Pa的条件下浓缩干燥3h制得干燥产物，将干燥产物与钛酸四丁酯按质量比5:1投入反应釜中，用搅拌器以320rmin的转速混合搅拌40min制得混合乳液；将上述混合乳液与质量分数为13%的氨水按质量比12：1投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至60℃，用搅拌器以400rmin的转速混合搅拌70min制得混合浆液。抗氧化去污抛光膏的制备：按重量份数计，将8份上述混合浆液、36份甘油、3份无水乙醇、2份脂肪醇聚氧乙烯醚和1份聚乙烯醇投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32kHz的条件下振荡混合100min，振荡后用搅拌器以600rmin的转速混合搅拌30min出料即得抗氧化去污抛光膏。实例2上层油液的制备：将青稞与高粱按质量比3:1投入三角瓶中，用质量分数为75%的乙醇溶液浸渍，将三口烧瓶置于水浴锅中，升高水浴温度至70℃，恒温水煮2.5h，水煮后过滤分离得到滤渣，将滤渣与质量分数为75%的乙醇溶液按质量比1:10投入烧瓶中；将上述烧瓶置于水浴温度为70℃的水浴锅中，恒温加热70min制得混合液，向烧杯中加入混合液质量11%的质量分数为14%的氢氧化钠溶液，在此水浴温度条件下用搅拌装置以350rmin的转速混合搅拌35min制得碱性混合液；向上述烧杯中滴加质量分数为17%的盐酸，调节pH值至3.2，常温下静置25min制得反应混合液，向烧杯中滴加反应混合液质量32%的乙酸乙酯，用搅拌器以610rmin的转速混合搅拌45min，搅拌后萃取得到上层油液。混合浆液的制备：将上层油液置于玻璃皿中，将玻璃皿投入真空干燥箱中，在温度为40℃和真空度为100Pa的条件下浓缩干燥3.5h制得干燥产物，将干燥产物与钛酸四丁酯按质量比5:1投入反应釜中，用搅拌器以340rmin的转速混合搅拌45min制得混合乳液；将上述混合乳液与质量分数为14%的氨水按质量比12：1投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至65℃，用搅拌器以420rmin的转速混合搅拌80min制得混合浆液。抗氧化去污抛光膏的制备：按重量份数计，将9份上述混合浆液、38份甘油、4份无水乙醇、2份脂肪醇聚氧乙烯醚和1份聚乙烯醇投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32kHz的条件下振荡混合110min，振荡后用搅拌器以610rmin的转速混合搅拌35min出料即得抗氧化去污抛光膏。实例3上层油液的制备：将青稞与高粱按质量比3:1投入三角瓶中，用质量分数为80%的乙醇溶液浸渍，将三口烧瓶置于水浴锅中，升高水浴温度至75℃，恒温水煮3h，水煮后过滤分离得到滤渣，将滤渣与质量分数为80%的乙醇溶液按质量比1:10投入烧瓶中；将上述烧瓶置于水浴温度为75℃的水浴锅中，恒温加热80min制得混合液，向烧杯中加入混合液质量12%的质量分数为16%的氢氧化钠溶液，在此水浴温度条件下用搅拌装置以400rmin的转速混合搅拌40min制得碱性混合液；向上述烧杯中滴加质量分数为19%的盐酸，调节pH值至3.4，常温下静置30min制得反应混合液，向烧杯中滴加反应混合液质量34%的乙酸乙酯，用搅拌器以620rmin的转速混合搅拌50min，搅拌后萃取得到上层油液。混合浆液的制备：将上层油液置于玻璃皿中，将玻璃皿投入真空干燥箱中，在温度为45℃和真空度为120Pa的条件下浓缩干燥4h制得干燥产物，将干燥产物与钛酸四丁酯按质量比5:1投入反应釜中，用搅拌器以360rmin的转速混合搅拌50min制得混合乳液；将上述混合乳液与质量分数为15%的氨水按质量比12：1投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至70℃，用搅拌器以440rmin的转速混合搅拌90min制得混合浆液。抗氧化去污抛光膏的制备：按重量份数计，将10份上述混合浆液、40份甘油、5份无水乙醇、3份脂肪醇聚氧乙烯醚和2份聚乙烯醇投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为34kHz的条件下振荡混合120min，振荡后用搅拌器以620rmin的转速混合搅拌40min出料即得抗氧化去污抛光膏。对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少上层油液。对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少混合浆液。对比例3：上海某公司生产的抗氧化去污抛光膏。抗氧化性测试：将实例1～3和对比例中的抛光膏涂抹导体表层，然后观察导体外观，而后将上述导体再进行盐雾试验72h，观察其氧化程度，得到的结果如表1所示；去污效果测试：应用实例1～3和对比例中的抛光膏用于金属表面进行抛光试验，处理时间1～5分钟，观察表面光泽是否明亮，并且是否能够完全去除表面污物，得到的结果如表1所示。表1抛光膏性能测定结果测试项目实例1实例2实例3对比例1对比例2对比例3抗氧化性表面光亮，无肉眼可见氧化表面光亮，无肉眼可见氧化表面光亮，无肉眼可见氧化表面较为光亮，大部分氧化表面较为光亮，少部分氧化表面较为光亮，少部分氧化去污效果表面光泽明亮，完全去除表面污物表面光泽明亮，完全去除表面污物表面光泽明亮，完全去除表面污物表面轻微暗沉，表面污物少表面暗沉，表面污物多表面轻微暗沉，表面污物少根据上述检测数据可知本发明制得的抗氧化去污抛光膏在进行盐雾试验后能有效防止氧化，表面光亮，无肉眼可见氧化，抛光后的表面光泽明亮，并且表面完全去除污物，具有广阔的应用前景。以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将混合浆液、甘油、无水乙醇、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～34kHz的条件下振荡混合100～120min，振荡后用搅拌器以600～620rmin的转速混合搅拌30～40min出料即得抗氧化去污抛光膏；所述的混合浆液的具体制备步骤为：（1）将上层油液置于玻璃皿中，将玻璃皿投入真空干燥箱中，在温度为35～45℃和真空度为80～120Pa的条件下浓缩干燥3～4h制得干燥产物，将干燥产物与钛酸四丁酯投入反应釜中，用搅拌器以320～360rmin的转速混合搅拌40～50min制得混合乳液；（2）将混合乳液与氨水投入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至60～70℃，用搅拌器以400～440rmin的转速混合搅拌70～90min制得混合浆液；所述的上层油液的具体制备步骤为：（1）将青稞与高粱投入三角瓶中，用乙醇溶液浸渍，将三口烧瓶置于水浴锅中，升高水浴温度至65～75℃，恒温水煮2～3h，水煮后过滤分离得到滤渣，将滤渣与乙醇溶液投入烧瓶中；（2）将上述烧瓶置于水浴温度为65～75℃的水浴锅中，恒温加热60～80min制得混合液，向烧杯中加入混合液质量10～12%的氢氧化钠溶液，在此水浴温度条件下用搅拌装置以300～400rmin的转速混合搅拌30～40min制得碱性混合液；（3）向上述烧杯中滴加质量分数为15～19%的盐酸，调节pH值至3.0～3.4，常温下静置20～30min制得反应混合液，向烧杯中滴加反应混合液质量30～34%的乙酸乙酯，用搅拌器以600～620rmin的转速混合搅拌40～50min，搅拌后萃取得到上层油液。2.根据权利要求1所述的一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的混合浆液为8～10份、甘油为36～40份、无水乙醇为3～5份、脂肪醇聚氧乙烯醚为2～3份和聚乙烯醇为1～2份。3.根据权利要求1所述的一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，其特征在于：可向烧杯中添加二氧化硅以提高对抛光膏内部分子的保护，提高其抗氧化性能。4.根据权利要求1所述的一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（1）中所述的干燥产物与钛酸四丁酯的质量比为5:1。5.根据权利要求1所述的一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（2）中所述的混合乳液与氨水的质量比为12：1，氨水的质量分数为13～15%。6.根据权利要求1所述的一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，其特征在于：上层油液的具体制备步骤（1）中所述的青稞与高粱的质量比为3:1。7.根据权利要求1所述的一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，其特征在于：上层油液的具体制备步骤（1）中所述的滤渣与乙醇溶液的质量比为1:10，乙醇溶液的质量分数为70～80%。8.根据权利要求1所述的一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，其特征在于：上层油液的具体制备步骤（2）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为12～16%。9.根据权利要求1所述的一种抗氧化去污抛光膏的制备方法，其特征在于：上层油液的具体制备步骤（3）中所述的向烧杯中滴加的乙酸乙酯的质量为反应混合液质量的30～34%。

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