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【发明授权】能够使点燃稳定的溅射靶_捷客斯金属株式会社_201780015348.X 

申请/专利权人:捷客斯金属株式会社

申请日:2017-03-07

公开(公告)日:2020-12-01

公开(公告)号:CN108779554B

主分类号:C23C14/34(20060101)

分类号:C23C14/34(20060101)

优先权:["20160309 JP 2016-045610"]

专利状态码:有效-授权

法律状态:2020.12.01#授权;2018.12.04#实质审查的生效;2018.11.09#公开

摘要:一种溅射靶,其溅射面具有平坦部和锥形部,其特征在于,上述锥形部具有以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变。能够降低点燃等离子体点火的点火失败率,能够稳定地开始溅射过程。由此,能够缩短装置的停机时间,因此,能够有助于提高生产能力、改善性价比。

主权项:1.一种溅射靶,其暴露于等离子体的溅射面具有平坦部和锥形部,其特征在于,在所述锥形部的从表面起至深度200μm为止且横向1200μm的区域、即从表面起沿深度方向1个单位区域中具有以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变。

全文数据:能够使点燃稳定的溅射靶技术领域[0001]本发明涉及在溅射中能够稳定地进行溅射开始时的初始等离子体的激发和产生也称为点燃、等离子体点火、点火的溅射靶。背景技术[0002]半导体集成电路的布线每一代都要求细线化,在形成这样的布线的薄膜的形成中,使用作为物理蒸镀法的一种的溅射。近年来,为了提高溅射的成膜速度,经常使用利用电磁力控制等离子体的磁控溅射。对于这样的用于最前沿的溅射而言,成膜过程稳定且容易控制的靶是不可欠缺的。在由于等离子体点火不良而导致装置停止或者产生电压变动等从而无法进行稳定的成膜的情况下,有时不仅使生产率降低,而且使产品的品质变差。另夕卜,在难以控制时,在有意地改变成膜条件的情况下,有时不能开始、保持稳定的成膜。等离子体点火不良是指不产生等离子体的状态点火不良)。[0003]作为半导体集成电路的布线,通常使用铜布线,为了对该铜布线形成阻挡膜,近年来经常使用包含钽的溅射靶。对于阻挡膜而言,为了也应用于长径比(高差的深度与开口之比)高的布线孔,需要控制成膜速度从而能够稳定地形成极薄膜。另外,为了提高溅射产率,需要以高功率进行溅射,期望即使在这样的条件下也有利于膜厚控制的成膜速度低的靶。并且,这样的成膜控制技术承担着PVD发展的一部分任务。[0004]对于作为用于形成上述阻挡膜的靶的一例的钽靶而言,从通用性的观点出发,使用纯度4N599.995重量%的钽靶,但是,为了尽可能地抑制由杂质引起的膜的粘附性的劣化、漏电流的增加等,有时使用实质上纯度6N99.9999重量%的钽靶。近年来,为了提高布线设计的自由度,使用这样的超高纯度的材料的情况增加。[0005]对于靶而言,有时由于提高纯度而导致其材料软化,难以控制塑性加工后的织构的取向不均匀、通过热处理进行再结晶时的晶体粗大化等靶的品质。这些问题通过严格地控制靶的制造过程而能够一定程度地解决,但是,即使是这样制作的高品质靶,有时也由于靶的使用环境更加严苛而显现出新的问题。[0006]顺便说一下,溅射是连续地持续下述循环的现象:将靶作为阴极并施加电压,偶然存在的电子或从靶中飞出的一次电子通过施加电场而被加速,与引入的Ar气体原子发生电离碰撞,由此将Ar等离子体化,Ar离子被作为阴极的靶吸引并发生碰撞,击出靶材并且释放二次电子,再次将Ar电离,此时,为了产生初始的等离子体,需要点火点燃)。[0007]在直流二极放电中,等离子体的点火条件原则上依照帕邢定律。该定律是关于放电起始电压相对于电极间距离与气氛压力之积Pd积的关系通常成立的定律,放电起始电压、即最小放电电压显示出如下一般倾向:在某个Pd积的值下显示出极小值,与其相比pd积的值降低时急剧地升高、即开始放电变得困难。因此,根据该定律,意味着如果电极间距离不变化,则气氛压力越低,等离子体的初始点火越困难,这也与大量经验性的倾向相吻合。[0008]但是,近年来,从尽可能地减少膜中的残留气体成分从而提高膜品质的观点出发,要求尽可能地减少过程时的引入气体。另外,从提高制造成品率的观点出发缩短电压施加时间、从装置保护的观点出发严格限制由点火失败引起的再点火过程的次数等关于点燃过程的条件由于各种原因而变得严格。在这样的状况下,对于超高纯度靶材料而言存在点火过程容易变得不稳定的问题,存在为了提高点火成功率而制成低纯度品、或者为了提高品质而采用高纯度品这样的矛盾。[0009]此处的问题仅存在于作为成膜过程的第一阶段的点火过程中,之后的成膜过程只要能够稳定地保持等离子体就可以没有问题地继续进行,因此,只要实现具有仅作用于点火过程而对之后的成膜没有贡献的特性的靶即可。认为这样的靶通过控制靶表面的形状、结构特征来实现,但是,作为在形状上具有特征的溅射靶,已知专利文献1〜4等现有技术。[0010]专利文献1公开了如下技术:在靶表面的一部分形成V字形、圆弧形、方形等环状的槽而使靶的表面积增加,由此抑制阴极电路的阻抗变动。另外,专利文献2公开了如下技术:通过在磁控溅射中所使用的磁性体靶的磁通集中区域附近形成用于磁通泄漏的槽,由此使等离子体也作用于槽的周围,旨在扩大靶的有效的侵蚀面积。[0011]专利文献3公开了如下技术:在祀表面上形成高度为Imm〜IOmm的多个倾斜面,由此使离子倾斜地向靶表面入射从而实现提高成膜速度和抑制粒子在溅射面上的再附着。专利文献4公开了如下技术:在靶表面的等离子体密度低的外周部形成凹部,由此使容易堆积在等离子体密度低的部分的异物附着在凹部内从而防止自表面起的由异物引起的突出,防止在与屏蔽件之间产生异常放电。这些现有技术1〜4均为在构成溅射靶的外周面的一部分中有意地设置有形状上的变更的技术,但是,并不旨在解决关于等离子体的初始点火的稳定性的课题,也没有启示由此发挥的效果,也不是从这样的观点出发来考虑形状、结构。[0012]专利文献5公开了如下技术:在靶的侧面按压具有突起的工具而形成压印(凹凸形状的分布结构,通过该结构来防止附着物的落下、剥离。该文献中,对靶的表面按压工具使其变形的目的是防止附着物的落下、剥离,也不是为了使等离子体的初始点火稳定而进行的。当然,没有公开适合用于使等离子体的初始点火稳定的具体的按压条件、结构、靶特性。[0013]现有技术文献[0014]专利文献[0015]专利文献1:国际公开第2006054409号[0016]专利文献2:日本特开2003-226965号公报[0017]专利文献3:日本特开2003-027225号公报[0018]专利文献4:日本特开2004-084007号公报[0019]专利文献5:日本特表2004-511656号公报发明内容[0020]发明所要解决的问题[0021]本发明是鉴于如上所述的情况而作出的,其课题在于提供一种在溅射时的初始等离子体点火点燃时能够稳定地开始溅射而不会发生由点火不良引起的重试再点火)、装置停止等的溅射靶。特别是,本发明的课题在于提供一种即使在高纯度材料、引入气体减少等对点燃不利的状况下也能够稳定地开始溅射的溅射靶。[0022]用于解决问题的手段[0023]以上述见解为基础,本发明提供以下技术。[0024]1—种溅射靶,其溅射面具有平坦部和锥形部,其特征在于,上述锥形部的至少表面部分具有以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变;[0025]2如上述1所述的溅射靶,其特征在于,上述锥形部的具有以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变的区域达到自表面起算的深度为0.4mm以上的区域;[0026]3如上述1或2所述的溅射靶,其特征在于,具有上述以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变的部分仅为上述锥形部;[0027]4如上述1〜3中任一项所述的溅射靶,其特征在于,上述锥形部的具有晶体应变的部分的形状为最大深度为500M1、宽度为Imm以下、间距为2mm以下的滚花形状;[0028]5如上述1〜4中任一项所述的溅射靶,其特征在于,所述溅射靶包含纯度4N5以上的钽。[0029]发明效果[0030]本发明的溅射靶即使在减少引入气体、缩短电压施加时间等条件下也能够降低点燃等离子体点火的点火失败率,能够稳定地开始溅射过程。由此,能够缩短装置的停机时间,因此,能够有助于提尚生广能力、改善性价比。附图说明[0031]图1是本发明的溅射靶的俯视示意图(上和剖视示意图(下)。[0032]图2是本发明的锥形部KAM值测定试样部位a和溅射靶的KAM映射图像的例子b〇[0033]图3是对本发明的溅射靶的KAM映射图像沿深度方向对每个观察视野进行分开评价的例子。[0034]图4是实施例1的溅射靶的整体图像a和锥形部放大图像⑹。具体实施方式[0035]本发明的溅射靶的溅射面具有平坦部和锥形部。其中,溅射面是指溅射靶的暴露于等离子体的面。另外,锥形部是指在溅射靶的溅射面的外周端部在与靶侧面之间进行了倒角加工的部分,是实质上对成膜没有贡献或者贡献较少的部分。另外,平坦部是指溅射面中除了锥形部以外的实质上对成膜有贡献的部分,是指与连接想要通过溅射而形成膜的被对象物和靶的垂直线正交的靶的被溅射面。[0036]本发明的溅射靶的特征在于,在上述溅射面的锥形部实施晶体应变加工。作为此处的晶体应变,可以使用KAM晶内平均取向差,KernelAverageMisorientation值作为指标,本发明的溅射靶是锥形部具有以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变的溅射靶。该KAM值是如后文中详细说明的那样对电子背散射EBSD测定的结果进行分析而得到的值,但是,在本发明中,由锥形部的规定位置的截面的EBSD测定结果来评价锥形部的KAM值。该KAM值的评价在本发明中以对由EBSD测定得到的KAM映射图像以纵向(深度方向)200μπι、横向与表面平行的方向)1200μπι的测定范围作为单位沿深度方向依次每200μπι进行分割而得到的各区域各自的平均值的形式计算出,在本发明中,“锥形部的至少表面部分具有以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变”是指从锥形部的规定位置截面的最靠近表面的纵向200μπι、横向1200μπι的测定范围计算出的KAM值的平均值为0.5°以上。[0037]这样的锥形部的具有晶体应变的部分在产生等离子体时容易产生电子雪崩,因此,能够大大地有助于点燃的发生、稳定化。其机理不一定明确,但是认为一个原因是:在赋予晶体应变时产生的形状且能级的变化使一次带电粒子Ar离子、电子进入靶时的侵入深度变浅,一次带电粒子的能量转移至靶表面附近的电子,因此,能够提高二次电子释放概率。另外,通过引入晶体应变,在晶界部分产生杂质、气体成分的析出。也可以认为:与周围的组织相比,该杂质、气体成分析出后的晶界部分是二次电子释放概率局部增大的部分,通过促进从该部分释放二次电子能够提高放电发生的概率。[0038]对于本发明的溅射靶,进一步基于图1进行说明。图1的上图示出溅射靶的溅射面,图1的下图示出溅射靶的截面。需要说明的是,图1只不过是为了便于理解的一个方式,本发明并不受该方式限制。本发明包含以下说明的方式以外的各种变形。[0039]晶体应变至少引入至靶的溅射面侧的锥形部,但是可以不仅形成于锥形部,还可以横跨平坦部、侧面而形成。在与晶片相对而配置靶的情况下,在向作为与晶片面平行的面的平坦部引入晶体应变的情况下,优选引入至参与成膜少的部分低侵蚀区域)。这是因为:物质的溅射速率依赖于晶面取向而不同,但是,在晶体应变引入部分晶粒的取向受到干扰,因此,与晶体应变未引入部相比,溅射速率不同,它们两者的部分混合存在于对平坦面的成膜有贡献的部分时,对膜厚的均匀性带来不良影响。另外,对于包含磁性材料的靶而言,有时磁通的泄露量在晶体应变引入部发生变化,也有时对成膜时的电流-电压变化的影响增大。完全未被侵蚀的区域是对点燃有贡献的一次带电粒子Ar离子、电子未进入靶或者膜的再附着量多的部位,因此认为,即使在该部分引入晶体应变,效果也极低。[0040]仅在锥形部引入晶体应变或者横跨锥形部与平坦部、锥形部与侧面、锥形部与平坦部与侧面的全部区域而引入晶体应变有时取决于溅射装置的规格,因此,可以根据其规格适当选择。为了避免上述的关于膜厚均匀性、漏磁通的问题,仅在锥形部引入晶体应变是安全的。[0041]本发明的溅射靶在使用KAM值作为晶体应变的指标来进行评价的情况下,锥形部的至少表面部分的KAM值为平均0.5°以上,该值小于0.5°时,从初始等离子体点火的稳定化的观点出发,与一直以来存在的靶没有组织结构上的差异。锥形部的表面的平均KAM值优选为1.0°以上、更优选为1.5°以上。另外,为了防止由于晶界的存在而导致与反映本来的晶体取向的值相比KAM值被过度评价从而提高测定评价的可靠性,本发明中的KAM值的评价将最大值设定为5°而进行。因此,通过本发明的KAM值评价法不会得到5°以上的评价值。如果考虑更准确地反映了晶体应变的范围,则发挥本发明的作用效果的优选的KAM值的上限为3°。[0042]对溅射开始初期的放电特性有贡献的是自靶表面到大概深度为约几μπι的范围内的区域,即使是侵蚀速率低的锥形部,随着靶的使用,表面部分也被溅射而消失,因此,为了在靶的使用寿命内始终保持充分的效果,优选至少从表面起到深度约〇.4_为止具有以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变。该具有晶体应变的部分的深度不足时,侵蚀进行时会成为被认为有助于等离子体点火的稳定化的二次电子释放源的晶界等位点的数目变得不充分。[0043]向至少锥形部引入的晶体应变可以通过能够对晶体组织赋予应变的任意的手段来引入,也可以利用冷锻造加工、乳制加工、按压压制)加工等塑性变形加工、根据情况的规定条件下的切削加工。其中,从能够在不使靶形状在加工前后大幅变化的情况下简便地引入晶体应变、并且能够以较高精度控制所要引入的应变的量的方面考虑,通过使用了具有滚花滚花形状的突起的按压件等工具的压制进行的滚花加工是适合的。[0044]在通过滚花加工向至少锥形部引入晶体应变的情况下,可以通过按压件的按压力或角度、按压次数等加工条件来控制所引入的应变量。用于在锥形部的表面实现以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变的最佳加工条件依赖于靶材料或工具的材质、工具的滚花形状而不同。滚花的间距增大时,每单位面积的接触点数量减少,因此,在按压力相同的情况下,间距越大则引入靶的应变量越大。另外,按压力增大时,在间距相同的情况下,每单位面积的压力增大,因此,按压力越大则引入靶的应变量越大。按压力=按压量依赖于按压件的山部高度,因此,在顶点角度为90°的情况下,间距的一半达到按压的最大量。在考虑上述内容的基础上来确定加工对象的靶材料和加工中所使用的工具,如果在它们之间预先试验性地求出按压力与所引入的应变量的关系,就能够顺利地进行锥形部的表面的引入以KAM值计平均0.5°以上的应变的加工。[0045]作为滚花加工的一例,可以列举如下所述的加工:以切入深度为0.5mm〜5mm的按压力向靶的锥形部按压具有顶点角度为30°〜120°、间距为0.1mm〜5mm的滚花形状的按压件。此时,在锥形部,以对应于按压力的深度转印按压件的图案,形成四棱锥的顶点平坦的图案。加工在通常室温的不加热的条件下进行,但是本发明的加工的本质目的是控制被加工面的晶体应变量,因此,为了将该晶体应变量控制为最佳量,可以在对靶进行加热的条件下进行加工。[0046]另外,向靶的锥形部引入晶体应变可以通过在能够对锥形部赋予适当的应变的条件下进行任意形状的切削加工来实现。在这种情况下,为了向锥形部有意地引入晶体应变,与进行单纯的切削的情况相比,需要注意设定适合于切削工具向锥形部赋予有意的晶体应变的切削条件。在这种情况下,如果确定加工对象的靶材料与加工中所使用的工具、以及切削形状,在它们之间预先试验性地求出加工条件与所引入的应变量的关系,则也能够顺利地进行锥形部的表面的引入以KAM值计平均0.5°以上的应变的加工。[0047]本发明的技术能够适合应用于用于形成铜布线的阻挡膜的纯度4N599.995%以上的钽靶。需要说明的是,在本发明中,纯度4N599.995%是指利用辉光放电质谱法GDMS对Ta锭进行分析,似^1、31、1、11、0、]\111、?6、:〇、呢、〇1、211、24勺合计值小于50重量ppm〇[0048]需要说明的是,在本发明中,作为晶体应变量的指标的KAM值被定义为如下的值:在由EBSD得到的每个晶粒的作为晶体取向映射的反极点映射(IPF图像中,对于特定的分析像素,计算与和其相邻的全部像素的取向差的平均而得到的值。在本发明中,为了对靶的锥形部的晶体应变量进行评价,如图2a所示,从锥形部切出由虚线包围的部分的观察试样201,在该试样观察面对从锥形面起到斜线部分的规定深度为止的区域202进行EBSD测定。由其结果所得到的观察区域整体的IPF图像根据上述定义进行计算,变换为KAM值的空间映射图像。在该KAM值的计算时,如果提取像素中包含晶界部分,则使用该像素计算出的KAM值会是极大的值,导致计算出作为KAM值不适当的评价值,该KAM值应该是本来基于晶粒的取向差而计算出的值。因此,为了排除这样的由晶界引起的计算误差,在本发明中,如上所述,将KAM值的最大值限制为5°而进行评价。[0049]图2⑹是图2a部分的KAM映射图像的例子。KAM映射图像是通过色调(附图上为浓淡)的差异表示规定位置的局部KAM值的图像,由该图可知,本发明的溅射靶的特征在于,呈现越是靠近锥形部的锥形面的表面的图上侧则KAM值越大、即引入靶组织的晶体应变越大的状态,在某一深度以上晶体应变相对地减小。可见,本发明的溅射靶显示出KAM值从锥形部的锥形面的表面起沿深度方向逐渐降低的倾向,因此,为了与深度相对应地对沿深度方向变化的KAM值适当地进行评价,如图3所示,在本发明中,设定自表面起沿深度方向每200μπι的平均KAM值评价区域而进行评价。另外,在实际的KAM映射图像中无法避免观察用试样制作时的加工痕迹等的影响,因此,为了尽可能地减少该影响,平均KAM值评价区域中的与深度方向垂直的方向、即沿着锥形面的方向的长度设定为1200μπι,充分地长于深度方向。将如此设定的在深度方向上为200μπι、在沿着锥形面的方向上为1200μπι的长方形区域定义为本发明中对平均KAM值进行评价的单位区域。[0050]根据如何设定计算KAM值时的单位像素的大小,即使是同一试样,KAM值也不同,但是,通常在设定为与利用EBSD观察的SEM图像中的晶粒相比足够小的像素的基础上进行KAM分析否则就不能准确地测定作为基于局部的晶粒的取向的差异的量的KAM值),如果是熟知用于评价适当的晶粒度等所需的标准等规定的本领域技术人员,则能够适当地设定观察视野倍数等。更不用说,本发明中的分析也是在考虑上述的基础上进行适当的设定。[0051]在本发明中,具体而言,在进行了以下处理后进行试样的KAM值的评价。[0052]ΚΑΜ值的值评价用试样的表面处理)[0053]•使用切割机,将尺寸调节为适合于EBSD测定的大小[0054]•为了准确的面保持和载荷调节,嵌入树脂使用在丙酮等中溶解的树脂)[0055]•通过以下的机械研磨,除去表层部的凸凹、划痕以及加工变质层[0056]-利用面刨削、面切削进行的粗研磨防水纸)[0057]-利用砂轮进行的精密研磨19μπι、3μπι、1μπι金刚石粒子)[0058]-利用砂轮进行的精密研磨20.1μπι、0.05μπι胶体二氧化娃)[0059]•树脂溶解、试样取出[0060]•利用化学蚀刻液氢氟酸、硝酸、盐酸的混合液进行表面处理[0061]•利用丙酮或乙醇实施超声波清洗、对研磨剂等进行清洗[0062]另外,在本发明中,通过进行根据以下的步骤和条件进行的点火试验,由此进行点燃时的点火稳定性的评价。[0063]点火试验)[0064]•第一步骤“气体稳定”(5秒)[0065]引入5sccm的Ar气体。[0066]•第二步骤“点燃”(1秒倒点火为止5秒)[0067]在引入5sccm的Ar气体的状态下,利用DC电源施加1000W。[0068]真空度:0.2毫托〜0.3毫托)[0069]•第三步骤“抽真空”(10秒)[0070]进行腔室内的抽真空真空度:1微托〜3微托)。[0071]将上述三个步骤设为一个循环,实施点火试验。点燃的成功与否通过在第二步骤的“点燃”中是否在从施加开始起5秒以内达到实际功率来判断。在5秒以内点燃不成功的情况下,返回至第二步骤的“点燃”的开始,再次施加设定功率。将即使在该第二步骤“点燃”中反复进行四次设定功率的施加点燃也不成功的情况判断为点火失败,停止处理。[0072]实施例[0073]以下,基于实施例进行说明。需要说明的是,本实施例仅是为了便于理解的一例,本发明不受该例任何限制。即,本发明只受权利要求书的限制,包含本发明中说明的实施例以外的各种变形。[0074]仳较例1[0075]首先,通过以下步骤制作了作为比较例的现有类型的靶。对纯度99.995%以上的钽原料进行电子束熔炼,对其进行铸造而制成锭。接着,对该锭进行冷合模锻造,然后进行切割,制成坯料。对该坯料进行冷揉捏锻造,然后在900°C〜1000°C下进行再结晶退火,再次进行冷揉捏锻造,然后在900°C〜IOOOtC下实施了再结晶退火。接着,对锻造锭进行冷乳,在900°C〜1000°C下进行去应变和再结晶热处理,然后,在溅射面的外周部通过工件旋转速度200rev分钟、切入深度0.2mmrev的条件下的车床加工而形成锥形部,制成直径为444mm、溅射面的直径为406mm的钽溅射靶。对于该靶而言,通过最后的去应变和再结晶热处理,最终加工前的靶原材料成为几乎没有应变的状态,虽然认为通过之后的通常的锥形面的车床加工而在锥形部引入略微的应变,但是,除此以外在溅射面、ϋ面中的任意一面都没有引入有意的晶体应变。[0076]对于该靶的锥形部截面的晶体应变,与后述的实施例1同样地使用EBSD以纵向200μπι、横向1200μπι单位将最大KAM值设定为5°而进行KAM值分析,结果即使取从表面起沿深度方向至Imm为止的评价区域从表面起沿深度方向5个单位区域进行评价,结果晶体应变以平均KAM值计也只不过为0.41°〜0.46°,在所有评价区域中低于0.5°。需要说明的是,为了评价KAM值而用于进行EBSD测定的试样与后述的实施例同样地通过上述KAM值的值评价用试样的表面处理工序制成适合于着眼于晶体应变的测定的试样。接着,对该靶进行基于上述点火试验的点火稳定性的评价,对点燃的点火失败率进行了考察,结果点火失败率为100%〇[0077]实施例1[0078]在与比较例1同样地制作的直径为444mm、溅射面的直径为406mm的钽溅射靶中,在溅射面外周的锥形部进行以1.0mm的按压力按压具有顶点角度90°、2mm间距的滚花形状的按压件的滚花加工,由此在溅射靶的锥形部引入了有意的晶体应变。将该靶的照片示于图4左侧为整体图、右侧为锥形部放大图)。通过该按压加工在锥形部形成了格子形状。然后,由该锥形部准备了进行EBSD测定、进行KAM值的评价的试样。为了评价KAM值而用于进行EBSD测定的试样通过上述KAM值的值评价用试样的表面处理工序适当地进行表面的镜面研磨+化学蚀刻处理,由此制成适合于着眼于本来的晶体应变的测定的试样。[0079]由以这样的方式得到的试样,对于锥形部截面的晶体应变的评价,使用EBSD以纵向200μπι、横向1200μπι单位将最大KAM值设定为5°而进行了KAM值分析,结果在本发明中作为有效的晶体应变量而设定的平均KAM值0.5°以上的区域为从表面起至深度1.4mm为止的区域从表面起沿深度方向7个单位区域),该区域中的平均KAM值为0.5°〜2.9°。需要说明的是,KAM值的测定评价使用TSL公司制造的晶体取向分析装置0頂6.0-CCDBS进行对于上述比较例、之后的实施例也同样)。接着,对该靶进行基于上述点火试验的点火稳定性的评价,对点燃的点火失败率(点燃失败次数点燃实施次数)X100进行了考察。其结果是点火失败率为12%,与锥形部不具有晶体应变的靶比较例1相比发现了大幅的点燃特性的提高。[0080]实施例2[0081]在与比较例1同样地制作的直径为444mm、溅射面的直径为406mm的钽溅射靶纯度4N5以上)中,在溅射面外周的锥形部进行以0.5mm的按压力按压具有顶点角度90°、Imm间距的滚花形状的按压件的滚花加工,由此在溅射靶的锥形部引入了有意的晶体应变。通过该按压加工在锥形部形成了格子形状。对于该锥形部截面的晶体应变,与实施例1同样地使用EBSD以纵向200μπι、横向1200μπι单位将最大KAM值设定为5°而进行了KAM值分析,结果在本发明中作为有效的晶体应变量而设定的平均KAM值0.5°以上的区域为从表面起至深度0.8mm为止的区域从表面起沿深度方向4个单位区域),该区域中的平均KAM值为0.5°〜2.2°。接着,对该靶在与实施例1相同的条件下实施溅射,通过与实施例1相同的评价法对点燃的点火失败率进行了考察,结果点火失败率为17%,该例中也发现了大幅的点燃特性的提高。[0082]实施例3[0083]在与比较例1同样地制作的直径为444mm、溅射面的直径为406mm的钽溅射靶纯度4N5以上)中,在溅射面外周的锥形部利用车床加工以同心圆状形成截面V字形的加工槽。此时,在工件旋转速度200rev分钟、切入深度0.5mmreV的条件下进行将槽的宽度设定为2mm、深度设定为2mm、槽的长度设定为外周约1294mm、内周约1281mm的车床加工,由此在派射靶的锥形部引入了有意的晶体应变。对于该锥形部截面的晶体应变,与实施例1同样地使用EBSD以纵向200μπι、横向1200μπι单位将最大KAM值设定为5°而进行了KAM值分析,结果在本发明中作为有效的晶体应变量而设定的平均KAM值0.5°以上的区域为从表面起至深度0.4mm为止的区域(从表面起沿深度方向2个单位区域),该区域中的平均KAM值为0.5°〜1.1°。接着,对该靶在与实施例1相同的条件下实施溅射,通过与实施例1相同的评价法对点燃的点火失败率进行了考察,结果点火失败率为43%。[0084]将以上结果汇总后示于表1中。[0085]表1[0086][0087]产业实用性[0088]本发明的溅射靶即使在减少引入气体、缩短电压施加时间等条件下也能够降低点燃等离子体点火的点火失败率,能够稳定地开始溅射过程。由此,能够缩短装置的停机时间,因此,能够有助于提高生产能力、改善性价比。本发明的溅射靶对形成电子器件用薄膜是有用的。[0089]附图标记[0090]100靶主体[0091]101溅射面平坦部[0092]102溅射面锥形部[0093]110背衬板[0094]210靶主体[0095]211背衬板

权利要求:1.一种溅射靶,其溅射面具有平坦部和锥形部,其特征在于,所述锥形部的至少表面部分具有以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变。2.如权利要求1所述的溅射靶,其特征在于,所述锥形部的具有以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变的区域达到自表面起算的深度为0.4mm以上的区域。3.如权利要求1或2所述的溅射靶,其特征在于,具有所述以KAM值计平均0.5°以上的晶体应变的部分仅为所述锥形部。4.如权利要求1〜3中任一项所述的溅射靶,其特征在于,所述锥形部的具有晶体应变的部分的形状为最大深度为500μπι、宽度为Imm以下、间距为2mm以下的滚花形状。5.如权利要求1〜4中任一项所述的溅射靶,其特征在于,所述溅射靶包含纯度4N5以上的钽。

百度查询: 捷客斯金属株式会社 能够使点燃稳定的溅射靶

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