申请/专利权人：北京航空航天大学

申请日：2019-03-14

公开（公告）日：2021-01-12

公开（公告）号：CN109956462B

主分类号：C01B32/15(20170101)

分类号：C01B32/15(20170101);B01J13/00(20060101);G01N15/00(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.01.12#授权;2019.07.26#实质审查的生效;2019.07.02#公开

摘要：本发明提供一种碳纳米颗粒制取系统，包括甲烷充气装置、氩气充气装置；混合室，混合室与甲烷充气装置、氩气充气装置相连，甲烷充气装置向混合室充入甲烷，氩气充气装置向混合室充入氩气，甲烷和氩气在混合室进行混合；钨电极管，所述钨电极管与所述混合室相连；射频电源，所述射频电源与所述钨电极管接通，氩气和甲烷在所述钨电极管内发生反应后生成碳纳米颗粒。本发明通过甲烷、氩气在混合室内混合后，氩气和甲烷在钨电极管内发生反应后生成碳纳米颗粒，本发明提供了一种新型碳纳米颗粒的制取方法，碳纳米颗粒可以稳定生成，生成的碳纳米颗粒几何粒径平均波动不超过2％。本发明还提供一种碳纳米颗粒气溶胶生成系统及方法。

主权项：1.一种碳纳米颗粒气溶胶生成系统，其特征在于，包括碳纳米颗粒制取系统，用于制取碳纳米颗粒；还包括：洁净空气进气装置，所述洁净空气进气装置与所述过滤室连通，通过所述洁净空气进气装置将所述过滤室内的碳纳米颗粒反向吹出，生成碳纳米颗粒气溶胶；所述碳纳米颗粒制取系统，包括：甲烷充气装置、氩气充气装置；混合室，所述混合室与所述甲烷充气装置、所述氩气充气装置相连，所述甲烷充气装置向所述混合室充入甲烷，所述氩气充气装置向所述混合室充入氩气，甲烷和氩气在所述混合室进行混合；钨电极管，所述钨电极管与所述混合室相连；射频电源，所述射频电源与所述钨电极管接通，氩气和甲烷在所述钨电极管内发生反应后生成碳纳米颗粒；加热室，所述加热室与所述钨电极管连通，在所述钨电极管内生成的碳纳米颗粒进入到所述加热室进行加热保温；过滤室，在所述过滤室内设有滤膜，所述过滤室与所述加热室连通，所述加热室内的碳纳米颗粒进入到所述过滤室内过滤在所述滤膜上。

全文数据：碳纳米颗粒制取系统、碳纳米颗粒气溶胶生成系统及方法技术领域本发明属于碳纳米材料技术领域，具体而言，本发明涉及一种碳纳米颗粒制取系统、碳纳米颗粒气溶胶生成系统及方法。背景技术气溶胶发生系统用于产生固态或者液态的气溶胶能用于大气颗粒物测量仪器校准，气溶胶发生系统还可用于研究纳米颗粒物特性，对于内燃机和航空发动机碳烟生成机理的研究一直是一个热点。现有的气溶胶发生系统很难产生纯净且稳定的的碳纳米颗粒气溶胶，对碳纳米颗粒气溶胶发生系统的需求迫切。现有的气溶胶发生技术几乎没有用来产生碳纳米颗粒气溶胶的系统，对碳纳米颗粒气溶胶特性和碳纳米颗粒生成机理的研究处于起步阶段。现有技术中用于制备碳纳米颗粒的方法有很多，如申请日为2015年10月29日、申请号为201510718791.6、名称为“一种连续制备荧光碳纳米颗粒的方法”的中国专利文件，该专利文件的连续制备荧光碳纳米颗粒的方法包括：将清洗过的玉米芯放入烘箱中烘干；把烘干后的玉米芯放进石英管式炉；向石英管式炉中通惰性气体，并且在高温中煅烧；在整个反应过程中，出气管始终通入装满超纯水的玻璃烧杯中用以收集含有碳纳米颗粒的尾气；待反应结束后，使用多种方法将分散在超纯水中的碳纳米颗粒分离出来，即得。该专利文件的制备方法简单，易于工业化生产。但是该专利文件无法形成稳定的碳纳米颗粒，更无法生成碳纳米颗粒气溶胶。发明内容本发明的目的在于提供一种碳纳米颗粒制取系统、碳纳米颗粒气溶胶生成系统及方法，以至少解决现有技术中形成碳纳米颗粒稳定性能差的技术问题，同时能够解决现有技术中无法生成碳纳米颗粒气溶胶的技术问题。为了解决上述问题，本发明提供一种碳纳米颗粒制取系统、碳纳米颗粒气溶胶生成系统及方法，其技术方案如下：一种碳纳米颗粒制取系统，其包括甲烷充气装置、氩气充气装置；混合室，所述混合室与所述甲烷充气装置、所述氩气充气装置相连，所述甲烷充气装置向所述混合室充入甲烷，所述氩气充气装置向所述混合室充入氩气，甲烷和氩气在所述混合室进行混合；钨电极管，所述钨电极管与所述混合室相连；射频电源，所述射频电源与所述钨电极管接通，氩气和甲烷在所述钨电极管内发生反应后生成碳纳米颗粒。如上述的碳纳米颗粒制取系统，进一步优选为：还包括甲烷进气阀门，安装在所述甲烷充气装置与所述混合室之间的进气管路上；第一转子流量计，所述第一转子流量计安装在所述甲烷充气装置与所述混合室之间的进气管路上。如上述的碳纳米颗粒制取系统，进一步优选为：还包括氩气进气阀门，安装在所述氩气充气装置与所述混合室之间的进气管路上；第二转子流量计，所述第二转子流量计安装在所述氩气充气装置与所述混合室之间的进气管路上。如上述的碳纳米颗粒制取系统，进一步优选为：还包括加热室，所述加热室与所述钨电极管连通，在所述钨电极管内生成的碳纳米颗粒进入到所述加热室进行加热保温。如上述的碳纳米颗粒制取系统，进一步优选为：还包括过滤室，在所述过滤室内设有滤膜，所述过滤室与所述加热室连通，所述加热室内的碳纳米颗粒进入到所述过滤室内过滤在所述滤膜上。如上述的碳纳米颗粒制取系统，进一步优选为：还包括真空泵，所述真空泵通过管路与所述过滤室连通，作为动力源；废气出口阀门，所述废气出口阀门安装在所述过滤室与所述真空泵之间的管路上。一种碳纳米颗粒气溶胶生成系统，其包括碳纳米颗粒制取系统，用于制取碳纳米颗粒；还包括洁净空气进气装置，所述洁净空气进气装置与所述过滤室连通，通过所述洁净空气进气装置将所述过滤室内的碳纳米颗粒反向吹出，生成碳纳米颗粒气溶胶。如上述的碳纳米颗粒气溶胶生成系统，进一步优选为：还包括洁净空气进气阀门，安装在所述洁净空气进气装置与所述过滤室之间的进气管路上；第三转子流量计，所述第三转子流量计安装在所述洁净空气进气装置与所述过滤室之间的进气管路上。如上述的碳纳米颗粒气溶胶生成系统，进一步优选为：还包括中和器，所述中和器与所述过滤室连通，用于接收所述过滤室的碳纳米颗粒气溶胶，去除碳纳米颗粒气溶胶的电荷；干燥器，所述干燥器与所述中和器连通，用于接收所述中和器的碳纳米颗粒气溶胶，除去碳纳米颗粒气溶胶的水分生成洁净碳纳米颗粒气溶胶。一种碳纳米颗粒气溶胶生成系统的生成方法，包括以下步骤：步骤A、打开所述射频电源；步骤B、先打开所述氩气进气阀门，通一段时间氩气，再打开所述甲烷进气阀门，甲烷和氩气在所述钨电极管内发生反应生成碳纳米颗粒；步骤C、碳纳米颗粒通入所述加热室再到所述过滤室吸附在所述滤膜上，废气通过所述真空泵排除；步骤D、关闭所述射频电源，关闭所述甲烷进气阀门，通一段时间氩气，关闭所述氩气进气阀门；步骤E、加热所述过滤室，再打开所述洁净空气进气阀门，将碳纳米颗粒反向吹出通过所述中和器和所述干燥器后得到纯净碳纳米颗粒气溶胶。分析可知，与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：一、本发明提供的碳纳米颗粒制取系统通过甲烷、氩气在混合室内混合后，氩气和甲烷在钨电极管内发生反应后生成碳纳米颗粒，本发明提供了一种新型碳纳米颗粒的制取方法，碳纳米颗粒可以稳定生成，生成的碳纳米颗粒几何粒径平均波动不超过2％。二、本发明提供的碳纳米颗粒气溶胶生成系统通过将碳纳米颗粒与反应气体分离，分离后的碳纳米颗粒通入洁净压缩空气后能生成纯净的碳纳米颗粒气溶胶。附图说明图1为本发明优选实施例的碳纳米颗粒制取系统及碳纳米颗粒气溶胶生成系统的结构示意图。图中：1-甲烷进气阀门；2-第一转子流量计；3-氩气进气阀门；4-第二转子流量计；5-混合室；6-钨电极管；7-加热室；8-止回阀；9-过滤室；10-滤膜；11-废气出口阀门；12-洁净空气进气阀门；13-第三转子流量计；14-洁净空气控制阀门；15-中和器；16-干燥器；17-射频电源；18-匹配电路；19-真空泵。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。如图1所示，本发明优选实施例的碳纳米颗粒制取系统主要包括甲烷充气装置、氩气充气装置；混合室5，混合室5与甲烷充气装置、氩气充气装置相连，甲烷充气装置向混合室5充入甲烷，氩气充气装置向混合室5充入氩气，甲烷和氩气在混合室5进行混合；钨电极管6，钨电极管6与混合室5相连；射频电源17，射频电源17通过匹配电路18与钨电极管6接通，氩气和甲烷在钨电极管6内发生反应后生成碳纳米颗粒。总而言之，本发明提供的碳纳米颗粒制取系统通过甲烷、氩气在混合室5内混合后，氩气和甲烷在钨电极管6内发生反应后生成碳纳米颗粒，本发明提供了一种新型碳纳米颗粒的制取方法，碳纳米颗粒可以稳定生成，生成的碳纳米颗粒几何粒径平均波动不超过2％。为了便于对甲烷进气的控制，如图1所示，本发明还包括甲烷进气阀门1，安装在甲烷充气装置与混合室5之间的进气管路上；第一转子流量计2，第一转子流量计2安装在甲烷充气装置与混合室5之间的进气管路上。优选为，第一转子流量计2位于甲烷进气阀门1的后方，这样可便于对甲烷的流量进行控制。为了便于对氩气进气的控制，如图1所示，本发明还包括氩气进气阀门3，安装在氩气充气装置与混合室5之间的进气管路上；第二转子流量计4，第二转子流量计4安装在氩气充气装置与混合室5之间的进气管路上。优选为，第二转子流量计4位于氩气进气阀门3的后方，这样可便于对氩气的流量进行控制。为了便于对碳纳米颗粒进行加热保温，如图1所示，本发明还包括加热室7，加热室7与钨电极管6连通，在钨电极管6内生成的碳纳米颗粒进入到加热室7进行加热保温。为了便于对碳纳米颗粒进行收集，如图1所示，本发明还包括过滤室9，在过滤室9内设有滤膜10，过滤室9与加热室7连通，加热室7内的碳纳米颗粒进入到过滤室9内过滤在滤膜10上。为了使本发明具有动力系统，如图1所示，本发明还包括真空泵19，真空泵19通过管路与过滤室10连通，作为动力源。为了便于对过滤室10的废气进行排出，如图1所示，本发明还包括废气出口阀门11，废气出口阀门11安装在过滤室10与真空泵19之间的管路上。如图1所示，本发明还提供一种碳纳米颗粒气溶胶生成系统，包括本发明的碳纳米颗粒制取系统，用于制取碳纳米颗粒；还包括洁净空气进气装置，洁净空气进气装置与过滤室10连通，关闭甲烷进气装置，通一段时间氩气排除过滤室10内废气，关闭氩气进气装置，调节加热室7温度使碳纳米颗粒脱吸附，再通过洁净空气进气装置的洁净空气将过滤室10内的碳纳米颗粒反向吹出，生成碳纳米颗粒气溶胶。本发明提供的新型碳纳米颗粒气溶胶生成的方法，将碳纳米颗粒与反应气体分离，分离后的碳纳米颗粒通入洁净压缩空气后能生成纯净的碳纳米颗粒气溶胶。为了便于对洁净空气进气的控制，如图1所示，本发明还包括洁净空气进气阀门12，安装在洁净空气进气装置与过滤室10之间的进气管路上；第三转子流量计13，第三转子流量计13安装在洁净空气进气装置与过滤室10之间的进气管路上。优选为，第三转子流量计13位于洁净空气进气阀门12的后方，这样可便于对洁净空气的流量进行控制。为了防止废气进入到洁净空气进气装置与过滤室10之间的进气管路内，如图1所示，本发明还包括洁净空气控制阀门14，洁净空气控制阀门14安装在洁净空气进气装置与过滤室10之间的进气管路上并位于第三转子流量计13的后方。为了使本发明获得洁净碳纳米颗粒气溶胶，如图1所示，本发明的碳纳米颗粒气溶胶生成系统还包括中和器15，中和器15与过滤室10连通，用于接收过滤室10的碳纳米颗粒气溶胶，去除碳纳米颗粒气溶胶的电荷。优选为，本发明还包括干燥器16，干燥器16与中和器15连通，用于接收中和器15的碳纳米颗粒气溶胶，除去碳纳米颗粒气溶胶的水分生成洁净碳纳米颗粒气溶胶。如图1所示，本发明的甲烷进气阀门1与第一转子流量计2相连，氩气进气阀门3与第二转子流量计4相连，两管路随后通入混合室5，混合室5与钨电极管6相连，钨电极管6通过匹配电路18接射频电源17，氩气和甲烷在钨电极管6发生反应后生成碳纳米颗粒，通入加热室7，加热室7通过止回阀8接过滤室9，碳纳米颗粒过滤在滤膜10上，过滤室10接废气出口阀门11再接真空泵19，真空泵19作为动力源。生成碳纳米颗粒后，关闭甲烷气体管路，通一段时间氩气排除体系内废气，关闭氩气气体管路，调节加热室7温度使碳纳米颗粒脱吸附，再通洁净压缩空气调节阀门12、第三转子流量计13将碳纳米颗粒反向吹出，通过中和器15去除所带电荷，通入干燥器16除去水分生成洁净碳纳米颗粒气溶胶。本发明还提供了一种常压等离子体法碳纳米颗粒气溶胶生成方法，其包括以下步骤：步骤A、打开射频电源17，调节匹配电路18；步骤B、先打开氩气进气阀门3，通一段时间氩气，再打开甲烷进气阀门1，甲烷和氩气在钨电极管6内发生反应生成碳纳米颗粒；步骤C、碳纳米颗粒通入加热室7在通过止回阀8到过滤室9吸附在滤膜10上，废气通过真空泵19排除；步骤D、关闭射频电源，关闭甲烷进气阀门1，通一段时间氩气，关闭氩气进气阀门3；步骤E、加热过滤室9，再打开洁净空气进气阀门12，将碳纳米颗粒反向吹出通过中和器15和干燥器16后得到纯净碳纳米颗粒气溶胶。所述步骤A中，所述射频电源17的中心频率50kHz、最高电圧30kV、最大功率500W。所述步骤B中，氩气流量控制在10-50mlmin，先通两分钟氩气排除碳纳米颗粒制取系统或碳纳米颗粒气溶胶生成系统内的杂质气体，甲烷流量控制在10-50mlmin，根据实际需要调节第一转子流量计2进而甲烷气路流量得到不同粒径的碳纳米颗粒，所述钨电极管长度7cm，内径700μm，外径1mm，外部包裹绝缘材料。所述步骤C中，碳纳米颗粒生成后通入过滤室9是为了防止碳纳米颗粒凝聚成团，加热使温度控制在100℃，滤膜10的孔径0.2微米，且在温度为200度时颗粒脱吸附，脱附时需先加热过滤室至200℃，真空泵19作为氩气排除碳纳米颗粒制取系统的动力源。所述步骤D中，先关闭甲烷进气阀门进而甲烷气路，再通两分钟氩气排除过滤室7内的甲烷，防止生成的碳纳米颗粒气溶胶中有甲烷气体杂质。所述步骤E中，加热过滤室7到200度，使得碳纳米颗粒脱吸附在过滤室7内，再打开洁净空气进气阀门12通洁净压缩空气，第三转子流量计13测量的流量范围为0.04-6Lmin，调节压缩空气流量得到不浓度的碳纳米颗粒气溶胶，生成的碳纳米颗粒气溶胶通过中和器15除掉所带电荷，再通入干燥器16除去水分得到纯净的碳纳米颗粒气溶胶。过滤室9前接止回阀8防止碳纳米颗粒气溶胶被吹回到加热室7和钨电极管6内。本发明的甲烷进气阀门1、氩气进气阀门3、洁净空气进气阀门12、第一转子流量计2、第二转子流量计4、第三转子流量计13、废气出口阀门11的接口尺寸均为标准尺寸9.5mm38英寸；混合室5、加热室7、止回阀8、过滤室9、中和器15和干燥器16的接口尺寸均为9.5mm。本发明的系统内管道间采用卡套连接，在石英管与金属接头的连接处采用橡胶圈进行密封，有效保证了本发明的系统气密性。本发明的常压等离子体法碳纳米颗粒气溶胶发生系统，通过改变电源电压、频率和氩气与甲烷的流量来调节所生成气溶胶的粒径分布。分析可知，与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：一、本发明提供的碳纳米颗粒制取系统通过甲烷、氩气在混合室5内混合后，氩气和甲烷在钨电极管6内发生反应后生成碳纳米颗粒，本发明提供了一种新型碳纳米颗粒的制取方法，碳纳米颗粒可以稳定生成，生成的碳纳米颗粒几何粒径平均波动不超过2％。二、本发明提供的碳纳米颗粒气溶胶生成系统通过将碳纳米颗粒与反应气体分离，分离后的碳纳米颗粒通入洁净压缩空气后能生成纯净的碳纳米颗粒气溶胶。由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

权利要求：1.一种碳纳米颗粒制取系统，其特征在于，包括：甲烷充气装置、氩气充气装置；混合室，所述混合室与所述甲烷充气装置、所述氩气充气装置相连，所述甲烷充气装置向所述混合室充入甲烷，所述氩气充气装置向所述混合室充入氩气，甲烷和氩气在所述混合室进行混合；钨电极管，所述钨电极管与所述混合室相连；射频电源，所述射频电源与所述钨电极管接通，氩气和甲烷在所述钨电极管内发生反应后生成碳纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的碳纳米颗粒制取系统，其特征在于，还包括：甲烷进气阀门，安装在所述甲烷充气装置与所述混合室之间的进气管路上；第一转子流量计，所述第一转子流量计安装在所述甲烷充气装置与所述混合室之间的进气管路上。3.根据权利要求1或2所述的碳纳米颗粒制取系统，其特征在于，还包括：氩气进气阀门，安装在所述氩气充气装置与所述混合室之间的进气管路上；第二转子流量计，所述第二转子流量计安装在所述氩气充气装置与所述混合室之间的进气管路上。4.根据权利要求1或2所述的碳纳米颗粒制取系统，其特征在于，还包括：加热室，所述加热室与所述钨电极管连通，在所述钨电极管内生成的碳纳米颗粒进入到所述加热室进行加热保温。5.根据权利要求4所述的碳纳米颗粒制取系统，其特征在于，还包括：过滤室，在所述过滤室内设有滤膜，所述过滤室与所述加热室连通，所述加热室内的碳纳米颗粒进入到所述过滤室内过滤在所述滤膜上。6.根据权利要求5所述的碳纳米颗粒制取系统，其特征在于，还包括：真空泵，所述真空泵通过管路与所述过滤室连通，作为动力源；废气出口阀门，所述废气出口阀门安装在所述过滤室与所述真空泵之间的管路上。7.一种碳纳米颗粒气溶胶生成系统，其特征在于，包括如权利要求5或6的碳纳米颗粒制取系统，用于制取碳纳米颗粒；还包括：洁净空气进气装置，所述洁净空气进气装置与所述过滤室连通，通过所述洁净空气进气装置将所述过滤室内的碳纳米颗粒反向吹出，生成碳纳米颗粒气溶胶。8.根据权利要求7所述的碳纳米颗粒气溶胶生成系统，其特征在于，还包括：洁净空气进气阀门，安装在所述洁净空气进气装置与所述过滤室之间的进气管路上；第三转子流量计，所述第三转子流量计安装在所述洁净空气进气装置与所述过滤室之间的进气管路上。9.根据权利要求7或8所述的碳纳米颗粒气溶胶生成系统，其特征在于，还包括：中和器，所述中和器与所述过滤室连通，用于接收所述过滤室的碳纳米颗粒气溶胶，去除碳纳米颗粒气溶胶的电荷；干燥器，所述干燥器与所述中和器连通，用于接收所述中和器的碳纳米颗粒气溶胶，除去碳纳米颗粒气溶胶的水分生成洁净碳纳米颗粒气溶胶。10.一种根据权利要求7至9中任意一项所述的碳纳米颗粒气溶胶生成系统的生成方法，包括以下步骤：步骤A、打开所述射频电源；步骤B、先打开所述氩气进气阀门，通一段时间氩气，再打开所述甲烷进气阀门，甲烷和氩气在所述钨电极管内发生反应生成碳纳米颗粒；步骤C、碳纳米颗粒通入所述加热室再到所述过滤室吸附在所述滤膜上，废气通过所述真空泵排除；步骤D、关闭所述射频电源，关闭所述甲烷进气阀门，通一段时间氩气，关闭所述氩气进气阀门；步骤E、加热所述过滤室，再打开所述洁净空气进气阀门，将碳纳米颗粒反向吹出通过所述中和器和所述干燥器后得到纯净碳纳米颗粒气溶胶。

百度查询： 北京航空航天大学 碳纳米颗粒制取系统、碳纳米颗粒气溶胶生成系统及方法

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