申请/专利权人：中国成达工程有限公司

申请日：2018-03-02

公开（公告）日：2021-02-09

公开（公告）号：CN108383309B

主分类号：C02F9/10(20060101)

分类号：C02F9/10(20060101);C01C1/10(20060101);C01C1/02(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.02.09#授权;2018.09.04#实质审查的生效;2018.08.10#公开

摘要：本发明公开了一种煤化工变换酸性冷凝液提氨系统及提氨工艺，所述提氨系统包括CO2分离塔、氨解吸塔和氨精馏塔，含氨酸性冷凝液通过含氨冷凝液泵与CO2分离塔连通，所述CO2分离塔的塔底与氨解吸塔连接，所述氨解吸塔的塔顶通过冷凝组件与氨精馏塔连接，所述氨精馏塔的塔顶依次与硫吸附器、氨压缩机、氨冷凝器及液氨缓冲罐连接。本发明针对变换冷凝液的热力学特点，通过单独分别设置CO2分离塔和氨解吸塔，根据该物系的热力学特点，利用平衡分离原理，采用不同压力，进行分段变压从冷凝液中分离CO2、H2S和NH3，有效解决了现有单塔侧线采出技术的采出组成不稳定，液氨收率低，液氨产品质量较差以及设备硫腐蚀严重以致影响操作等一系列问题。

主权项：1.一种煤化工变换酸性冷凝液提氨系统，其特征在于：包括CO2分离塔1、氨解吸塔2和氨精馏塔3，含氨酸性冷凝液通过含氨冷凝液泵4与CO2分离塔1连通，所述含氨酸性冷凝液经含氨冷凝液泵4加压后，压力升至8～20BAR，所述含氨酸性冷凝液经含氨冷凝液泵4后分为两部分，其中一部分与CO2分离塔1的上部连接，另一部分通过含氨冷凝液预热器13与CO2分离塔1的中部连接，操作压力也在8～20BAR，所述CO2分离塔1的塔底与氨解吸塔2连接，所述氨解吸塔2的操作压力为2～6BAR，所述氨解吸塔2的塔顶通过冷凝组件与氨精馏塔3连接，所述氨精馏塔3的塔顶依次与硫吸附器7、氨压缩机8、氨冷凝器9及液氨缓冲罐10连接，氨解吸塔2塔顶的解吸气大部分经解吸塔冷凝器14冷凝回流到氨解吸塔2，其余含氨气体经串联的第二级冷凝器15或多级冷凝器解吸冷凝后，各级冷凝器出来的冷凝液返回CO2分离塔1进行分离H2S，H2S不在系统内循环累计。

全文数据：一种煤化工变换酸性冷凝液提氨系统及提氨工艺技术领域[0001]本发明属于含氨酸性冷凝液处理环保技术领域，特别涉及一种煤化工变换酸性冷凝液提氨系统及提氨工艺。背景技术[0002]针对变换酸性冷凝液的处理提氨，目前国内一般采用借鉴炼油厂含H2S，NH3C02含量少酸性水处理的侧线采出技术，但由于变换酸性冷凝液含有大量CO2，C02NH3比例高，如果采用汽提侧线采出技术，侧线采出的气体中CO2相对高，对后续提氨难度较大，循环量大，操作不稳定，且液氨产品质量较差。发明内容[0003]本发明的目的在于:针对上述存在的问题，提供一种工艺流程合理，操作稳定，液氨产品质量好，同时能有效解决硫腐蚀问题的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统及提氨工-H-〇[0004]本发明的技术方案是这样实现的：一种煤化工变换酸性冷凝液提氨系统，其特征在于:包括CO2分离塔、氨解吸塔和氨精馏塔，含氨酸性冷凝液通过含氨冷凝液栗与CO2分离塔连通，所述CO2分离塔的塔底与氨解吸塔连接，所述氨解吸塔的塔顶通过冷凝组件与氨精馏塔连接，所述氨精馏塔的塔顶依次与硫吸附器、氨压缩机、氨冷凝器及液氨缓冲罐连接。[0005]本发明所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统，其所述CO2分离塔的塔顶通过CO2分离塔冷凝器与硫回收系统连接，所述氨解吸塔的塔底与CO2分离塔连接，所述氨精馏塔的塔底经循环回流罐和循环栗与CO2分离塔连接。[0006]本发明所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统，其所述含氨酸性冷凝液经含氨冷凝液栗后分为两部分，其中一部分与CO2分离塔的上部连接，另一部分通过含氨冷凝液预热器与C〇2分尚塔的中部连接。[0007]本发明所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统，其所述冷凝组件包括解吸塔冷凝器和二级冷凝器，所述氨解吸塔的塔顶依次经过解吸塔冷凝器和二级冷凝器后，与氨精馏塔连接，所述解吸塔冷凝器的冷凝液返回氨解吸塔，所述二级冷凝器的冷凝液经循环栗返回C〇2分呙塔。[0008]本发明所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统的提氨工艺，其特征在于:含氨酸性冷凝液经含氨冷凝液栗加压后，分冷热物料送入CO2分离塔的上部和中部，CO2分离塔塔顶分离出的含CO2、H2S和NH3混合气进入CO2分离塔水洗段，经低温冷凝液和水洗后将NH3洗涤下来，CO2分离塔塔顶得到高浓度的C02、H2S酸性气，所述CO2分离塔塔底的稀氨水送到氨解吸塔，进行解吸分NH3及C02,氨解吸塔塔底的洗涤液经过热量回收后送出，氨解吸塔塔顶的解吸气大部分经解吸塔冷凝器冷凝回流到氨解吸塔，其余含氨气体经串联的二级冷凝器解吸冷凝后，二级冷凝器出来的冷凝液返回CO2分离塔进行分离，其顶部的氨气送至氨精馏塔，氨气经氨精馏、脱硫、压缩、冷凝后得到高纯度的液氨产品。[0009]本发明所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统的提氨工艺，其所述含氨酸性冷凝液经含氨冷凝液栗加压后压力为8〜20BAR，C02分离塔塔顶分离出的C02、H2S和NH3混合气操作压力为8〜20BAR，所述CO2分离塔塔顶采用的洗涤水水温为40°C〜50°C。[0010]本发明所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统的提氨工艺，其所述氨解吸塔的操作压力为2〜6BAR。[0011]本发明针对变换冷凝液的热力学特点，通过单独分别设置CO2分离塔和氨解吸塔，根据该物系的热力学特点，利用平衡分离原理，采用不同压力，进行分段变压从冷凝液中分离CO2、H2S和NH3，有效解决了现有单塔侧线采出技术的采出组成不稳定，液氨收率低，液氨产品质量较差以及设备硫腐蚀严重以致影响操作等一系列问题。附图说明[0012]图1是本发明的工艺流程图。[0013]图中标记：1为CO2分离塔，2为氨解吸塔，3为氨精馏塔，4为含氨冷凝液栗，5为CO2分离塔冷凝器，6为硫回收系统，7为硫吸附器，8为氨压缩机，9为氨冷凝器，10为液氨缓冲罐，11为循环回流罐，12为循环栗，13为含氨冷凝液预热器，14为解吸塔冷凝器，15为二级冷凝器。具体实施方式[00M]下面结合附图，对本发明作详细的说明。[0015]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。[0016]如图1所示，一种煤化工变换酸性冷凝液提氨系统，包括CO2分离塔1、氨解吸塔2和氨精馏塔3,含氨酸性冷凝液通过含氨冷凝液栗4与CO2分离塔1连通，所述CO2分离塔1的塔顶通过CO2分离塔冷凝器5与硫回收系统6连接，所述CO2分离塔1的塔底与氨解吸塔2连接，所述氨解吸塔2的塔顶通过冷凝组件与氨精馏塔3连接，所述氨解吸塔2的塔底与CO2分离塔1连接，所述氨精馏塔3的塔底经循环回流罐11和循环栗12与CO2分离塔1连接，所述氨精馏塔3的塔顶依次与硫吸附器7、氨压缩机8、氨冷凝器9及液氨缓冲罐10连接。[0017]其中，所述含氨酸性冷凝液经含氨冷凝液栗4后分为两部分，其中一部分与02分离塔1的上部连接，另一部分通过含氨冷凝液预热器13与CO2分离塔1的中部连接，所述冷凝组件包括解吸塔冷凝器14和二级冷凝器15,所述氨解吸塔2的塔顶依次经过解吸塔冷凝器14和二级冷凝器15后，与氨精馏塔3连接，所述解吸塔冷凝器14的冷凝液返回氨解吸塔2,所述二级冷凝器15的冷凝液经循环栗12返回CO2分离塔1。[0018]—种煤化工变换酸性冷凝液提氨系统的提氨工艺，主要针对煤化工变换工序含氨酸性冷凝液中分离CO2来达到回收纯NH3的方法。这种冷凝液为含NH3、CO2、H2S及H2O的四元体系，根据这种组成的热力学和相图特点CO2含量高，同时含!125，本发明利用平衡分离原理，采用不同压力，分段从冷凝液中分离CO2和提氨，改进并解决了现有单塔侧线采出技术的采出组成不稳定，液氨收率低，质量较差以及设备硫腐蚀严重以致影响操作等一系列问题。[0019]本发明提供的工艺技术设置C〇2分尚塔和氨解吸塔分段变压进行C〇2和Mfe的分尚，本发明所采用的原料为变换中产生的酸性冷凝液，典型组成浓度分别为:NH3:1%〜2%，CO2:2%〜5%，H2S:0·07%〜0·2%重量WT%的混合物，温度为30〜40°C，压力约为3〜4BAR，当然，本技术处理的浓度范围还可更宽，如氨浓度可以在10%〜20%，C02浓度在10〜20%范围。含氨酸性冷凝液经含氨冷凝液栗加压后，压力升至8〜20BAR，分冷热物料送入CO2分离塔的上部和中部，操作压力也在8〜20BAR，通过塔底再沸器提供热量，CO2分离塔塔顶分离出的含CO2、H2S和NH3混合气进入CO2分离塔水洗段，也可单独设置水洗塔，经塔顶的低温冷凝液和水洗后将NH3洗涤下来，其中，洗涤水水温为40°C〜50°C，以避免在非常工况下可能出现的结晶，并进一步降低氨浓度，同时可避免酸性气体进入碳铵结晶区，CO2分离塔塔顶得到高浓度的CO2、H2S酸性气（含很少量的NH3，在此塔可分离绝大部分⑶2、及H2S，塔顶气体经过塔顶的CO2分离塔冷凝器冷凝回流，仅含有很少量NH3的酸性气体从CO2分离塔冷凝器出来，该酸性气体可送到硫回收系统。所述CO2分离塔塔底的稀氨水含少量!125送到氨解吸塔，进行解吸分NH3及CO2，所述氨解吸塔的操作压力为2〜6BAR，通过塔底再沸器提供热量，氨解吸塔塔底的洗涤液经过热量回收后送出，氨解吸塔塔顶的解吸气大部分经解吸塔冷凝器冷凝回流到氨解吸塔，其余含氨气体经串联的二级或多级冷凝器解吸冷凝后，各级冷凝器出来的冷凝液含H2S返回CO2分离塔进行分离!125，!125不在系统内循环累计，从而有效解决了硫腐蚀问题，其顶部的氨气送至氨精馏塔，从氨精馏塔顶出来再通过硫吸附器去除残留的H2S，同时得到高纯度的氨气，最后经压缩、冷凝后，得到纯净的液氨产品。进入CO2分离塔底冷凝液可用氨解吸塔底的冷凝液预热，以回收热量降低消耗。[0020]本发明提供的技术流程设置合理，操作稳定，液氨收率高，热量回收优化降低消耗，设置H2S吸附器，得到的液氨产品纯度高，质量好，回收变换酸性冷凝液中氨，作为副产品提升了酸性冷凝液的处理价值。[0021]具体实施例:实施例1本实施例中所述的原料、组成如下WT%其余为水；温度:40°C;压力：4BAR。[0022]本实例的操作条件:CO2分离塔操作压力：17BAR;氨解吸塔操作压力:3BAR。[0023]具体工艺流程为：含NH3、C02、H2S及H2O的冷凝液通过含氨冷凝液栗加压到8〜20BAR后，分冷热物料，部分经含氨冷凝液预热器预热后进入⑶2分离塔进行⑶2和H2S的分离，该塔在1.7MPaA压力下操作，分离出的CO2气体从塔顶出来，为预防NH3与CO2冷凝形成结晶，CO2分离塔塔顶加入洗涤水，在CO2分离塔的水洗涤段洗涤，使塔顶气体中NH3含量很低，塔底冷凝液为稀氨水，该稀氨水进入氨解吸塔。[0024]在氨解吸塔中采用0.4MPaA的低压蒸汽作为解吸塔再沸器的热源，在此塔将冷凝液中的氨解吸出来，氨解吸塔塔顶出口解吸气即为含水及少量硫的气氨，经过解吸塔冷凝器、二级冷凝器后，进入氨精馏塔，该塔操作压力为0.3MPaA，正常操作时，根据氨解吸塔负荷变化，操作压力可在±〇.IMPa内调整，或根据低压蒸汽等级在更宽范围内调整。[0025]其中，氨解吸塔顶出口气氨经解吸塔冷凝器降温至120°C后冷凝液返回氨解吸塔，未冷凝气氨继续进入二级冷凝器分级冷凝温度降至35°C后，进入氨精馏塔，氨精馏塔出口气氨中NH3多99.8%。从氨精馏塔顶出来的气氨进入硫吸附器，硫吸附器中装填脱硫剂，出硫吸附器的气氨含硫量小于5mgl，脱硫后气氨进入氨压缩机升压至1.7MPaA，出氨压缩机的气氨经氨冷凝器冷凝制备成液氨，液氨进入液氨缓冲罐，缓冲罐出口液氨产品送至界区用户，缓冲罐气相正常无流量）出口返回前端系统回收，避免废气排放。[0026]二级冷凝器及氨精馏塔出口的含硫氨水收集到循环回流槽再通过循环栗返回至C〇2分1¾塔分1¾残余的C〇2和H2S。[0027]实施例2本实施例中所述的工艺流程与实施例1中的相同。冷凝液组成如下：其余为水；温度:40°C;压力：4BAR。[0028]本实例的操作条件:CO2分离塔操作压力：17BAR;氨解吸塔操作压力:3BAR。[0029]实施例3本实施例中所述的工艺流程与实施例1中的相同。冷凝液组成如下：其余为水；温度:85°C;压力：4BAR。[0030]本实例的操作条件:CO2分离塔操作压力：17BAR;氨解吸塔操作压力:3BAR。[0031]实施例与比较例的蒸汽消耗测试：为了测试本发明技术方案的蒸汽消耗，现将实施例和比较例中从变换冷凝液中处理变换冷凝液消耗的蒸汽量进行计算，列于下表：表1:处理变换酸性冷凝液的蒸汽消耗折算值）由上表可知：1、比较例中数据源于类似文献数据中侧线采出技术。比较例中冷凝液组成：NH3:1.5%;H2S:0.5%，未考虑C02,其余为水。[0032]2、比较例中原料液未考虑CO2含量，因此也没有考虑02和順3结合生成的碳铵分解的热量，因此蒸汽消耗会偏低，如实际组成中考虑CO2含量，其蒸汽消耗按每吨处理量会增加，且此工况下其液氨收率较低，折算成每吨液氨的蒸汽消耗也高于本发明提供的工艺技术。[0033]3、按每吨氨产量的蒸汽消耗随冷凝液的氨及二氧化碳浓度增加而大幅度减少。[0034]显然，上述实施例仅为解释工艺流程而作的举例，而并非对实施方式的限定。因此凡是在本发明的原理内，原料冷凝液组成变化，操作参数的变化，流程组合方式，所作的任何修改、替换，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种煤化工变换酸性冷凝液提氨系统，其特征在于:包括CO2分离塔I、氨解吸塔2和氨精馏塔3，含氨酸性冷凝液通过含氨冷凝液栗4与CO2分离塔（1连通，所述CO2分离塔1的塔底与氨解吸塔2连接，所述氨解吸塔2的塔顶通过冷凝组件与氨精馏塔3连接，所述氨精馏塔3的塔顶依次与硫吸附器7、氨压缩机8、氨冷凝器9及液氨缓冲罐10连接。2.根据权利要求1所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统，其特征在于:所述CO2分离塔1的塔顶通过CO2分离塔冷凝器5与硫回收系统6连接，所述氨解吸塔2的塔底与CO2分离塔1连接，所述氨精馏塔3的塔底经循环回流罐11和循环栗（12与CO2分离塔1连接。3.根据权利要求1所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统，其特征在于:所述含氨酸性冷凝液经含氨冷凝液栗4后分为两部分，其中一部分与CO2分离塔（1的上部连接，另一部分通过含氨冷凝液预热器13与CO2分离塔1的中部连接。4.根据权利要求1所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统，其特征在于:所述冷凝组件包括解吸塔冷凝器（14和二级冷凝器（15，所述氨解吸塔2的塔顶依次经过解吸塔冷凝器（14和二级冷凝器（15后，与氨精馏塔3连接，所述解吸塔冷凝器（14的冷凝液返回氨解吸塔2，所述二级冷凝器15的冷凝液经循环栗（12返回CO2分离塔（1。5.根据权利要求1至4中任意一项所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统的提氨工艺，其特征在于:含氨酸性冷凝液经含氨冷凝液栗加压后，分冷热物料送入CO2分离塔的上部和中部，C〇2分离塔塔顶分离出的含⑶2、H2S和NH3混合气进入C〇2分离塔水洗段，经低温冷凝液和水洗后将NH3洗涤下来，CO2分离塔塔顶得到高浓度的CO2、H2S酸性气，所述CO2分离塔塔底的稀氨水送到氨解吸塔，进行解吸分NH3及C02,氨解吸塔塔底的洗涤液经过热量回收后送出，氨解吸塔塔顶的解吸气大部分经解吸塔冷凝器冷凝回流到氨解吸塔，其余含氨气体经串联的二级冷凝器解吸冷凝后，二级冷凝器出来的冷凝液返回CO2分离塔进行分离，其顶部的氨气送至氨精馏塔，氨气经氨精馏、脱硫、压缩、冷凝后得到高纯度的液氨产品。6.根据权利要求5所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统的提氨工艺，其特征在于:所述含氨酸性冷凝液经含氨冷凝液栗加压后压力为8〜20BAR，C02分离塔塔顶分离出的C02、H2S和NH3混合气操作压力为8〜20BAR，所述⑶2分离塔塔顶采用的洗涤水水温为40°C〜50cC。7.根据权利要求5所述的煤化工变换酸性冷凝液提氨系统的提氨工艺，其特征在于:所述氨解吸塔的操作压力为2〜6BAR。

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