申请/专利权人：安徽广信农化股份有限公司

申请日：2020-11-24

公开（公告）日：2021-02-26

公开（公告）号：CN112409279A

主分类号：C07D251/46(20060101)

分类号：C07D251/46(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.05.03#授权;2021.03.16#实质审查的生效;2021.02.26#公开

摘要：本发明公开了一种提高环嗪酮收率的生产工艺，包括以下步骤：步骤S1、先使用氨基氰和氯甲酸乙酯生成氰氨基甲酸乙酯，再将氰氨基甲酸乙酯与硫酸二甲酯在催化剂催化条件下合成甲基物；步骤S2、甲基物与二甲胺合成胍衍生物；步骤S3、使用氯仿对胍衍生物进行多次萃取；步骤S4、对胍衍生物进行脱溶处理；步骤S5、在甲苯为溶剂条件下胍衍生物与环己基异氰酸酯反应合成环嗪酮中间体；步骤S6、环嗪酮中间体与甲醇钠进行环合反应制备环嗪酮并进行水洗处理；步骤S7、提纯干燥环嗪酮，制得环嗪酮原药产品；本发明生产工艺易于工业化生产，实用性强，解决了现有技术中环嗪酮原药产品收率低的技术问题。

主权项：1.一种提高环嗪酮收率的生产工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：步骤S1、合成甲基物：先将1.1重量份氨基氰加入到甲基化釜中，将64重量份液碱和3重量份氯甲酸乙酯分别加入到计量槽中，再打开甲基化釜的冷冻阀门，将甲基化釜中温度降至0℃后，向甲基化釜中滴加液碱和氯甲酸乙酯，控制釜内温度为0～5℃，氯甲酸乙酯滴加完成后，测甲基化釜中pH值，当pH值稳定为8时，停止滴加液碱，并关闭甲基化釜的冷冻阀门；打开夹套水和蒸汽进出口阀，对甲基化釜中物料进行加热，加热升温至35～40℃时，保温4h，保温期间通过滴加液碱稳定甲基化釜中pH值为8，保温结束后，向甲基化釜中加入0.5重量份催化剂，控制釜内温度为30～35℃，然后向甲基化釜中滴加9重量份硫酸二甲酯，滴加时间为55～65min，边滴加边搅拌，滴加结束后，升温至40～45℃，在此温度下搅拌保温4h，保温结束后停止搅拌，分层处理后制得甲基物备用；步骤S2、合成胍衍生物：分别称取6重量份甲基物、6重量份二甲胺盐酸盐、7重量份二甲胺溶液加入计量槽备用，将甲基物和二甲胺盐酸盐加入合成釜中，在转速为300～500rmin条件下进行搅拌，搅拌过程中加入0.5重量份催化剂，然后对合成釜进行加热，控制釜内温为75～85℃，同时用二甲胺溶液调节合成釜中pH值为8～9，保温至反应结束，然后对合成釜内反应物进行降温，将釜内反应物温度降至常温后备用；步骤S3、胍衍生物萃取：将合成釜内反应物放料至萃取釜中，进行氯仿萃取处理后，将萃取后的氯仿层留在萃取釜中，在转速为400～700rmin条件下进行搅拌，同时向萃取釜中注入氮气赶气3h，然后向萃取釜中加入去离子水，水洗搅拌30～50min，然后静置分层处理1h，分下层氯仿层去脱溶釜，上层水层留在萃取釜中与下批反应物料混合；步骤S4、胍衍生物脱溶：开启真空循环液泵，向真空泵中输入循环液，然后开启真空泵，对脱溶釜进行抽真空，控制釜内真空压力为-0.06～-0.07MPa，打开脱溶釜一、二级冷凝器的冷冻进出阀门，启动脱溶釜热水泵，向萃取釜内加入温度为80℃的热水，启动脱溶降膜器循环泵，对萃取釜内溶液进行循环脱溶，当胍衍生物含量为40％～60％，脱溶温度为80～85℃时，停止脱溶，然后用氮气破空，最后将脱溶后的胍溶液加入到胍计量槽；步骤S5、加成反应：先将10重量份甲苯加入合成釜内，再将胍溶液加入合成釜，在转速为300～500rmin条件下进行搅拌混合，打开冷冻进出口阀门，调整合成釜内温度稳定在8～12℃，向釜中滴加5重量份环己基异氰酸酯，滴加时间1h，测定釜内pH值为5～7后，将合成釜加热至48～52℃，保温2h，控制加成釜中加成物的水分含量小于200ppm，制得合格的加成物备用；步骤S6、环嗪酮制备：将合格的加成物加入到环合釜中，将3重量份二甲胺溶液加入到干燥设备中，在温度为25～38℃条件下干燥处理，然后将干燥后的二甲胺通入环合釜中，通入时间5h；对环合釜内反应物进行搅拌，同时进行加热，控制釜内温度稳定在45～55℃，向环合釜中加入0.7重量份甲醇钠，搅拌20min后，进行水洗分层处理，将处理后的甲苯层留于环合釜中，对环合釜中甲苯层脱溶处理50-70min，得到质量浓度为94～98％的环嗪酮溶液；步骤S7、提纯干燥环嗪酮：向环合釜中滴加4重量份正己烷，滴加时间30min，制得环嗪酮正己烷溶液，将环嗪酮正己烷溶液转移至结晶釜后，对结晶釜内的环嗪酮正己烷溶液进行搅拌，并控制釜温在-5～0℃，直至环嗪酮完全结晶，然后打开结晶釜底阀，将物料加入离心机，进行离心分离，最后对离心分离后的环嗪酮进行干燥处理，即得环嗪酮原药产品。

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百度查询： 安徽广信农化股份有限公司 一种提高环嗪酮收率的生产工艺

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