申请/专利权人：合肥安德科铭半导体科技有限公司

申请日：2021-09-02

公开（公告）日：2021-11-02

公开（公告）号：CN113582879A

主分类号：C07C257/12(20060101)

分类号：C07C257/12(20060101)

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2021.11.19#实质审查的生效;2021.11.02#公开

摘要：本发明公开一种有机镧前驱体LaiPr2‑FMD3的制备方法，通过N,N'‑二异丙基甲脒、ML和LaCl3·xTHF反应制备LaiPr2‑FMD3，ML为金属氢化物或氨基金属，M为金属钠或钾，L为H、NH2或NSiMe32，LaCl3·xTHF中x值为0.7‑1.5。本发明通过使用N,N'‑二异丙基甲脒钠盐或钾盐，可以与LaCl3·xTHF反应制得LaiPr2‑FMD3，升华提纯时，由于N,N'‑二异丙基甲脒钠盐或钾盐的蒸气压比锂盐低，可较易实现与产品LaiPr2‑FMD3的分离，提高了产品的纯度，产率也比使用锂盐时更高。

主权项：1.一种有机镧前驱体LaiPr2-FMD3的制备方法，其特征在于，通过N,N'-二异丙基甲脒、ML和LaCl3·xTHF反应制备LaiPr2-FMD3，ML为金属氢化物或氨基金属，M为金属钠或钾，L为H、NH2或NSiMe32，LaCl3·xTHF中x值为0.7-1.5，其化学反应通式为： 具体包括以下步骤：S1、向反应器中加入金属氢化物或氨基金属和THF，在室温和N2保护下缓慢滴入N,N'-二异丙基甲脒的四氢呋喃溶液，滴加完毕后，反应体系的温度升至30-50℃，维持此反应温度继续反应4-6h，反应完毕后，降至室温，过滤除去过量的固体，得到产物A；S2、室温下将LaCl3·xTHF分批缓慢加入产物A中，加热至30-50℃，回流20-30h，将反应体系降温至室温，过滤后滤饼用正己烷洗涤，合并收集滤液，常压下将滤液溶剂蒸干后加入正己烷萃取产品，再次过滤，收集滤液，将滤液减压蒸馏除掉正己烷，得到LaiPr2-FMD3粗品；S3、向LaiPr2-FMD3粗品中加入正己烷萃取，过滤掉固体，浓缩滤液，将滤液在-20℃下过夜重结晶，过滤，滤饼用少量冷的正己烷洗涤，收集滤饼，真空干燥后在真空下进行升华后得到LaiPr2-FMD3。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 合肥安德科铭半导体科技有限公司 一种有机镧前驱体La(iPr₂-FMD)₃的制备方法

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