申请/专利权人：南京海纳医药科技股份有限公司;南京海纳制药有限公司;南京一诺医药科技有限公司

申请日：2021-06-07

公开（公告）日：2022-09-30

公开（公告）号：CN113325111B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.30#授权;2021.09.17#实质审查的生效;2021.08.31#公开

摘要：本发明涉及一种咪达那新片中杂质9的检测方法，采用含辛烷磺酸钠的磷酸溶液‑乙腈作为混合流动相，严格控制流动相pH值，在梯度洗脱的过程中，优化梯度洗脱的时间和流动相的比例，使得杂质9峰形良好，保留能力强，响应较高，有效解决了在杂质9测定时，峰形差且辅料干扰杂质9和主成分咪达那新的问题，可以快速准确的监控咪达那新片中杂质9的含量，对咪达那新片的质量评估具有重要意义。本发明提供的检测方法，可以在二元泵高效液相色谱仪上测定，也可以在四元泵高效液相色谱仪上测定，不受仪器限制，完全实现仪器使用自由。

主权项：1.一种咪达那新片中杂质9的检测方法，其特征在于，该检测方法采用高效液相色谱对咪达那新片中杂质9进行定量检测，其高效液相色谱条件包括：色谱柱为InertsilODS-3C18，250×4.6mm，5μm；以辛烷磺酸钠的磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，流速为1.0mlmin，检测波长为220nm，柱温为25℃，进样量100μL；其中，流动相A的制备过程如下：取1.08g辛烷磺酸钠，加体积浓度为0.1％磷酸溶液溶解并稀释至1000ml，用三乙胺调pH值至2.5；具体梯度洗脱过程如下：1在0-15分钟，流动相A和流动相B的体积比保持77:23不变；2在15-25分钟内，流动相A和流动相B的体积比由77:23匀速渐变至67:33；3在25-35分钟内，流动相A和流动相B的体积比由67:33匀速渐变至60:40；4在35-45分钟内，流动相A和流动相B的体积比由60:40匀速渐变至20:80；5在45-55分钟内，流动相A和流动相B的体积比由20:80匀速渐变至77:23；6在55-65分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持77:23不变；溶解样品咪达那新片包括如下步骤：取咪达那新片5～8片，加入溶剂中，待崩解后，充分摇匀，再超声处理10～30min，然后过滤，取续滤液，即得含咪达那新浓度为0.08～0.16mgml的溶液，作为供试品溶液；所述溶剂是由流动相A和流动相B构成的混合溶液，其中，流动相A和流动相B的体积比为60～70:40～30；所述杂质9的结构式如下：

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